加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便堆肥过程中磺胺及其代谢产物的残留量

畜禽粪便堆肥样品经加速溶剂萃取及Oasis HLB固相萃取柱净化进行色谱分离,以Waters Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸甲醇溶液和0.1%(体积分数)甲酸-水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。磺胺及其代谢产物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~5.0μg·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在67.3%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~15%之间。