超高效液相色谱-串联质谱结合内标法快速检测毛发中15种毒品及代谢物 |
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作者单位: | 济宁医学院司法鉴定中心,山东济宁272067;济宁医学院法医学与医学检验学院,山东济宁272067;济宁医学院司法鉴定中心,山东济宁272067;南京大学化学化工学院,生命分析化学国家重点实验室,江苏南京210023;济宁医学院法医学与医学检验学院,山东济宁272067 |
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基金项目: | 山东省自然科学基金;济宁医学院教师扶持基金;山东省高等学校科研计划项目 |
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摘 要: | 建立了毛发中15种毒品及其代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速确证与内标定量分析方法。向洗净的毛发样品中加入甲醇研磨提取,研磨液经过滤后,以5 mmol/L NH_4Ac-0.1%甲酸水溶液及甲醇作为流动相,经Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.6μm)分离,采用分段多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强离子扫描(EPI)模式,结合EPI谱库检索确证定性结果,运用内标法定量分析。毛发中15种毒品及代谢物在0.05~5.0 ng/mg质量浓度范围内线性相关系数均大于0.995;各化合物检出限范围为0.5~10 ng/g;低、中、高浓度的加标回收率为89.2%~117.5%;相对标准偏差为1.5%~7.1%。
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关 键 词: | 法医毒物分析 毛发 毒品及代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 内标法 |
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