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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法快速检测化妆品中66种抗生素
作者姓名:李红英  沈华旦  方江济  张静雅  丁晓萍
作者单位:1. 湖北省药品监督检验研究院, 湖北 武汉 430075; 2. 湖北中医药大学药学院, 湖北 武汉 430065; 3. 武汉理工大学化学化工与生命科学学院, 湖北 武汉 430070
摘    要:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中磺胺类、沙星类等66种抗生素类化合物,建立了快速筛查数据库和定量分析方法。待测物用乙腈超声提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,以保留时间和一级母离子精确质量数进行快速筛查,以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,化合物的线性关系良好,线性相关系数(R2)>0.99;检出限(LOD)为2~4 μg/kg;定量限(LOQ)为5~10 μg/kg;3个添加水平(1LOQ、10LOQ、30LOQ)的平均回收率为58.2%~119.1%,相对标准偏差为1.03~11.9%。该方法简便快速、定性定量可靠,适用于化妆品中抗生素类化合物的快速筛查和定量检测。

关 键 词:超高效液相色谱  化妆品  抗生素  线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法  
收稿时间:2018-01-25
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