| 分散液相微萃取/超高效液相色谱－串联质谱法检测猪尿中盐酸赛庚啶残留量的研究 |
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| 引用本文： | 吴剑平,张鑫,顾欣,李丹妮,严凤,周悦榕.分散液相微萃取/超高效液相色谱－串联质谱法检测猪尿中盐酸赛庚啶残留量的研究[J].分析测试学报,2013,32(7):834-839. |
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| 作者姓名： | 吴剑平 张鑫 顾欣 李丹妮 严凤 周悦榕 |
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| 作者单位： | 上海市兽药饲料检测所,上海,201103 |
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| 基金项目： | 上海市科技兴农重点攻关项目（沪农科攻字（2010）第2-2号） |
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| 摘 要： | 建立了猪尿中盐酸赛庚啶残留量的分散液相微萃取(DLLME)/超高效液相色谱-串联质谱内标检测法。将5 mL猪尿用5%氨水调节至pH 11.0,以三氯甲烷为萃取剂,异丙醇为分散剂,配比为5∶3,组成微萃取体系共2 mL进行分散液相微萃取,4℃下以8 000 r/min高速离心5 min后获得提取液,在50℃下氮气吹干后,经1 mL 0.1%甲酸-乙腈(80∶20)溶解后使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,以盐酸二苯拉林(Diphenylpyraline,DPP)为内标,正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析。结果显示,标准品溶液在0.5～25μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),方法的检出限为0.05μg/L,定量下限为0.1μg/L。尿样在0.1～5.0μg/L加标范围内的回收率为90.2%～109.7%,RSD不高于8.5%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。
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| 关 键 词： | 盐酸赛庚啶 盐酸二苯拉林 超高效液相色谱-串联质谱法 内标法 分散液相微萃取 |
Determination of Cyproheptadine Hydrochloride in Swine Urine by Dispersive Liquid-Liquid Microextraction/Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
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| WU Jian-ping
,
ZHANG Xin
,
GU Xin
,
LI Dan-ni
,
YAN Feng
,
ZHOU Yue-rong.Determination of Cyproheptadine Hydrochloride in Swine Urine by Dispersive Liquid-Liquid Microextraction/Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2013,32(7):834-839. |
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| Authors: | WU Jian-ping ZHANG Xin GU Xin LI Dan-ni YAN Feng ZHOU Yue-rong |
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| Institution: | (Shanghai Municipal Supervisory Institute Veterinary Drugs and Feedstaff,Shanghai 201103,China) |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | cyproheptadine hydrochloride diphenylpyraline hydrochloride ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) internal standard method dispersive liquid-liquid micro extraction (DLLME) |
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