电化学合金－去合金法制备铂纳米粒子电极检测尿液中草酸

采用电化学合金－去合金法制备Pt纳米粒子修饰玻碳电极（Pt NPs/GCE），用于尿液中草酸（OA）含量的电化学检测。先在同时含有Bi（NO3）3、K2PtCl4和EDTA的HClO4溶液中，于-0.4 V将Pt－Bi合金粒子沉积于电极表面，然后在HClO4溶液中于1.2 V下处理1 000 s可电化学溶出合金中的Bi，制得Pt NPs/GCE。采用扫描电镜法、EDS能谱法对电极表面修饰剂的组成和形貌进行表征。优化了电极的制备条件，并考察了OA在电极上的电化学行为。结果表明，OA在该电极上是一个扩散控制的不可逆氧化过程。电化学去合金后可得到一种多孔结构的Pt纳米粒子，增大了电极的活性面积，提高了对OA的电催化氧化活性。对电极制备条件的优化结果表明，当沉积液组成为1.0 mmol/L K2PtCl6 + 3.0 mmol/L Bi（NO3）3 + 3.0 mmol/L EDTA + 0.10 mol/L HClO4，合金沉积时间为500 s（-0.4 V），去合金时间为1 000 s（1.2 V）时，制备的修饰电极对OA具有良好的分析性能。在0.10 mol/L HClO4中，安培法检测OA的线性范围为2.0 × 10-7~ 4.9 × 10-4 mol/L和4.9 × 10-4 ~ 6.3 × 10-3 mol/L，相关系数（r2）分别为0.999 1和0.998 2，检出限（3sb）可达2.7 ×10-8 mol/L，对OA的灵敏度为83 μA/（mmol·L-1）。该电极具有、灵敏度高、线性范围宽和制备简单的特点，用于尿液中OA含量的测定，加标回收率为94.6% ~ 102%，相对标准偏差（RSD）为2.2% ~ 4.7%。