磁性碳纳米管固相萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量镉

建立了检测水中痕量镉的磁性固相萃取-原子荧光光谱法。制备磁性碳纳米管,以其作为固相萃取吸附剂用来萃取和富集水中的痕量镉,采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。在最佳条件下,镉在0.05~5.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3σ)为1.6 ng·L-1。加标回收率在97.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.6%~4.8%之间。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。     

超声辅助溶剂萃取-原子荧光法用于土壤中汞的形态分析

建立了超声辅助溶剂萃取联用原子荧光法测定土壤样品中迁移毒性态汞中无机汞和有机汞的分析方法.实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助措施和超声波振荡时间等各种萃取条件.方法的检出限为0.01 μg/L,相对标准偏差(n=11)为2.1%.方法已应用于珠江三角洲4个代表性菜园土壤样品汞形态分析.     

新乐工业新区土壤中多种元素的测定

采用湿法消解对不同厂区的土壤进行前处理,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中的金属元素含量,使用原子荧光光谱法AFS测定砷的含量,测定的相对标准偏差为0.8%～3.0%,回收率为89.0%～105.5%。实验表明,方法简单快速、准确,较高的灵敏度和较低的检出限,均能满足土壤中多元素分析的要求。     

无富集进样原子荧光光谱法测定地表水中的痕量汞

通过增大样品进样量的方式,样品进样量是标准进样量的10-100倍,降低了汞的检出限,从而达到了无富集直接进样测定地表水中痕量汞.其检出限为0.008μg/L;浓度为0.05μg/L和0.10μg/L左右的有证标准物质测定均值分别为0.0483μg/L和0.1016μg/L,加标回收率为92.3％和95.2％.灵敏度高,精密度好,能达到准确定量Ⅰ类和Ⅱ类地表水汞(0.05μg/L以下)的要求.对汉江湖北段水样进行测定,在较洁净的地表水分析中,氧化还原处理后与酸化水样测定结果差异不大,处理后水样结果略微增大.建议对较洁净的地表水样品将氧化还原预处理步骤省略掉,直接进样.     

卫星用复合材料压力容器力学特性研究

为了研究航天复合材料压力容器内衬与复合材料双层壳体的力学特性,通过优化复合材料网格理论算法,针对钛合金内衬(TC4)/碳纤维(T1000GB)缠绕柱形复合材料压力容器进行了应力应变特性分析.以纤维预紧应力为自变量,研究其对内衬/纤维双层壳体在预紧压力、工作压力、验证压力和爆破压力下应力的影响,提出了优化设计的解析解法,指出内衬与复合层力学特性对容器性能的影响机理,为结构设计和同类产品设计提供了计算方法和理论指导.     

鱼中铅、镉、汞和砷的测定

采用二种消化方法并用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法测定了鱼肉和鱼肝中铅、镉、汞、砷的含量。改进了国标每种元素需要一种方法测定的不足。结果表明在污染的河水中鱼肉的重金属元素含量比河水中的高,在同一条鱼中鱼肝中的重金属元素含量比鱼肉中的高。测定值与国标测定值以及标准物质推荐值一致。该方法快速、简便、准确。     

原子荧光法测定田七中砷的含量

采用了硝酸+高氨酸消化样品,AFS-2202原子荧光光谱仪测定中药田七中砷的含量,该方法的检出限可达0.09μg·L~(-1),回收率在91.0％～109.2％之间。     

氢化物原子荧光法(HG-AFS)测定鸡蛋中的硒

本文建立了一种HG－AFS法测定食疗蛋中硒的方法，该方法简单，快速，同时也提高了分析的灵敏度。方法的检出限为0.3μg/L，食疗蛋中硒的样品测定的相对标准偏差＜10％，回收率在90％以上。     

Comparative study of the instrumental couplings of high performance liquid chromatography with microwave-assisted digestion hydride generation atomic fluorescence spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry for chiral speciation of selenomethionine in breast and formula milk

A comparison of chiral separation and analysis of selenomethionine in breast and formula milk, using high performance liquid chromatography (HPLC) on a glycopeptide teicoplanin-based chiral stationary phase (Chirobiotic T), coupled to atomic fluorescence spectrometry (AFS) and inductively coupled plasma (ICP) MS detectors has been performed. The coupling HPLC-microwave-assisted digestion hydride generation requires on-line post-column analytes treatment, and a severe sample clean-up for fat and proteins elimination using centrifugation and ultrafiltration. Underivatized -selenomethionine enantiomers were completely resolved in 10 min using unbuffered water mobile phase at 1 ml min⁻¹ flow. Good selectivity and sensitivities (detection limits 3.1 and 3.5 ng ml⁻¹ as Se for - and -selenomethionine, respectively) were obtained, and method robustness and simplicity, together to the low cost of AFS detector, makes it suitable for infant milk routine analysis. HPLC–ICP-MS coupling exhibits very low detection limits (0.9 ng ml⁻¹, as Se) for each -selenomethionine enantiomers, but the method suffers from matrix influence, that produces a poor S/N ratio and low reliability.

The methods were applied to breast and formula milk samples with recoveries of 80% of the total selenium presence, which is attributable to the existence of other unknown species. -Selenomethionine was the only isomer present in breast milk, but a 30% of -selenomethionine was also detected in formula milk.     

水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进

对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min。在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1～50 μg/L,检出限(S/N=3)为0.3 μg/L。采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C18固相萃取小柱净化后进样。鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%～112%。对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assessment Scheme, FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性。本方法可满足食品中甲基汞检测的需要。