新型多孔材料用作色谱手性固定相

手性固定相是色谱法分离分析手性化合物的关键。近年来,随着材料科学的迅速发展,越来越多的新型手性材料被作为色谱固定相用于手性分离分析。本文综述了近5年来液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱领域的新型手性固定相的研究进展,重点总结了基于手性多孔材料的新型手性固定相研究,最后对手性固定相的研究进行了总结与展望。     

原位液相透射电子显微镜及其在 纳米粒子表征方面的应用

近年来,基于透射电子显微技术、微纳加工技术和薄膜制造技术的发展,原位液相透射电子显微技术产生,为构建多种纳米级分辨率尺度下的微实验平台,发展新型纳米表征技术和众多领域的相关研究提供了途径.本文首先介绍了应用于原位液相透射电子显微技术的液体腔设计要求,然后介绍了液体腔的发展和典型的制备工艺,最后综述了近年来液体腔透射电子显微镜在纳米粒子成核和生长方面的应用研究,并探讨了该技术前沿发展面临的机遇和挑战.本文将为提高我国先进纳米表征技术和原子精准构筑技术提供相关讨论和支持.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增，引发了掺假、过量添加等食品安全问题，因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器，建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离，流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮，载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取，振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化，4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜，待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好，决定系数(R²)均>0.998 5,方法的检出限为0.02～0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质，在3种加标水平下，6种稀有糖的回收率为92...     

盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

基于苯基喹啉配体修饰的铱磷光配合物及其高效纯红光有机电致发光器件EI北大核心CSCD

通过对2,4⁃2R⁃苯基⁃4⁃甲基喹啉主配体进行修饰,在苯基空间位阻较小的2位和4位引入供或吸电子能力的取代基(甲基,Me或甲氧基,MeO),分别合成了2种铱磷光配合物(2,4⁃2Me⁃mpq)_(2)Ir(acac)和(2,4⁃2MeO⁃mpq)_(2) Ir(acac),采用元素分析、核磁共振谱和单晶X射线衍射对其组成和化学结构进行了表征与确认。它们的光致发光光谱发射波长分别为610 nm和580 nm,光致发光量子产率分别为75%和80%,HOMO/LUMO能级差分别为2.04 eV和2.19 eV。以纯红光发射的磷光配合物(2,4⁃2Me⁃mpq)_(2)Ir(acac)为客体材料,制备了结构为ITO/TAPC(30 nm)/CBP∶(2,4⁃2Me⁃mpq)_(2)Ir(acac)(30 nm)∶x%/TPBi(30 nm)/Liq(2 nm)/Al的OLED器件,并优化了掺杂浓度,在10%的优化浓度下实现了高效红光OLED发光。器件的发射波长为607 nm,CIE坐标为(0.63,0.37),最大亮度为25980 cd/m^(2),电流效率为23.11 cd/A,外量子效率(EQE)高达20.28%。     

液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检验血液中的3-氯甲卡西酮

本研究建立了液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检验血样中3-氯甲卡西酮(3-CMC)的方法。血液经1:2体积的乙腈沉淀蛋白后,采用Agilent?ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mol·L~(-1)乙酸铵)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源电离正离子模式(Dual AJS ESI+)扫描。3-氯甲卡西酮在5～500ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为2ng·mL~(-1)和5ng·mL~(-1),回收率在103.6%～113.7%之间,日内精密度小于8.1%,日间精密度小于11.8%。本方法可以对血液中的3-氯甲卡西酮进行定性定量检测,能够满足实际检案的要求。