火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法测定水产品中4种氟喹诺酮(环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件,并基于增强Ru(bpy)23+电化学发光的原理,优化了ECL检测条件。结果表明,在最优条件下,经改性金纳米粒子富集后的4种分析物在0. 05～10. 0μmol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)可达0. 2μmol/L,4种目标物的富集倍数达104～127倍。该方法用于鳗鱼样品的分析,回收率为94. 5%～112%,相对标准偏差(RSD)均不大于6. 3%。     

二氧化钛包裹金纳米棒核壳材料的制备及其光解水制氢

利用溶胶凝胶法制备了金纳米棒(GNR)与TiO₂的核壳结构复合材料--GNR@TiO₂,粒径为200 nm左右。 经水热晶化后的材料粒径为300 nm左右,GNR形貌和局域表面等离子共振(LSPR)峰保持稳定,其外边包裹着树枝状的锐钛矿相TiO₂壳层。 采用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、紫外可见吸收光谱、光催化制氢性能等技术手段测试表征了样品的结构及性能。 结果表明,晶化后的GNR@TiO₂在可见光范围内制氢速率为31.0 μmol/(g·h),相较与晶化前7.3 μmol/(g·h)得到了明显提升。 最后结合实验结果和时域有限差分(FDTD)分析了催化产氢机理:LSPR促进了可见光吸收,锐钛矿TiO₂对电场的增强促进了光生电子-空穴分离,同时晶化后的TiO₂壳层疏松多介孔,增加了活性位点,有利于传质。     

脂质体@Ag/Au中空纳米壳层材料的制备及与H2O2的作用

以脂质体作为模板, 通过化学还原法制备了脂质体@Ag/Au 中空纳米材料, 并研究了其与过氧化氢(H₂O₂)的作用. 利用透射电子显微镜(TEM)、 紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和表面增强拉曼光谱(SERS)对纳米材料进行了表征. 在过氧化氢和纳米材料存在的情况下, 加入3,3 ',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)作为显色液, 无色的TMB被氧化成蓝色的氧化TMB(oxTMB), 可以检测到反应后oxTMB在652 nm处的特征吸收强度及其拉曼光谱的变化. 实验结果表明, 当过氧化氢浓度在15100 μmol/L 范围内, oxTMB的特征吸收强度与其浓度呈线性关系, 可实现对过氧化氢的微量检测, 检测限为0.5 μmol/L.     

基于金纳米簇探针的荧光猝灭检测铁离子

以D-色氨酸为保护剂和还原剂, 采用水热法快速制备了具有强荧光的金纳米簇(D-Trp@AuNCs); 以其作为荧光探针, 建立了基于荧光猝灭的选择性高灵敏检测Fe³⁺的传感方法. 利用透射电子显微镜(TEM)、 紫外-可见光谱(UV-Vis)和红外光谱(IR)等手段对制备的金纳米簇进行了表征, 并利用荧光光谱研究了D-Trp@AuNCs的荧光性能. 结果表明, D-Trp@AuNCs具有较好的生物相容性, 其最大激发波长为370 nm, 最大发射波长为460 nm; 向金纳米簇溶液中加入Fe³⁺后, D-Trp@AuNCs的荧光发生明显猝灭, 其猝灭程度与Fe³⁺的浓度在0.3~500.0 μmol/L范围内呈现良好的线性关系, 检出限为33.1 nmol/L(S/N=3). 将该荧光探针用于实际水样中Fe³⁺的检测, 回收率为86.6%~106.5%.