鲁米诺的合成与振荡化学发光

鲁米诺的合成与化学发光是一个极具展示度的基础化学实验。近年来，国内部分高校陆续开设了这一实验，引起不错的反响。为进一步丰富和提升该实验的科学理论内涵，我们进行了如下改进：1)在合成部分引入机械搅拌、硫粉还原和微波合成，实现安全、快速、高效制备高纯度鲁米诺的目的；2)在单次化学发光的基础上，特别引入宛如星辰闪烁般的振荡化学发光反应(鲁米诺/H2O2/SCN-/Cu2+/OH-振荡体系)，该反应涉及非平衡态热力学和非线性化学等重要概念与基础理论知识，激发学生的求知欲；3)设计并搭建了可与荧光光谱仪配套使用的简易微型磁力搅拌加热装置，实现了对振荡化学发光的光强和振荡周期等数据的实时定量监测，使学生可以自行设计对比实验，探究影响振荡反应过程的因素，并总结振荡反应规律。该实验涵盖了多学科的重要知识点，兼具科学性与趣味性，对培养学生的探索精神和创新意识具有重要意义。     

新型DPA类似物的合成及其对结核杆菌H37 Rv的抑菌性能

以D-阿拉伯构型的双环\[3.1.0\]己基胺和脂质醛为原料，通过还原胺化合成了6个新的癸异戊烯磷酰基-β-D-阿拉伯呋喃糖（DPA）类似物，其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。利用MTT法检测了化合物对结核杆菌H37Rv的抑菌性能。结果显示化合物在1 mg·mL^-1时没有明显抑菌活性。     

基于XPS对硫铁矿去除SeO2-3的机理研究

硒是动植物及人体生长必需的十五种微量元素之一，具有清除体内自由基、抗氧化、增强免疫力等功能，但其安全剂量的范围却很窄。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对湿法球磨制备的硫铁矿形貌进行了表征。SEM观测发现加乙醇助磨后的硫铁矿为粒径大小较均匀的球形颗粒团聚体，粒径范围在17～200 nm之间，平均粒径138 nm。XRD衍射图谱中的特征峰与FeS₂衍射图谱中各峰位置基本一致，因此判定硫铁矿中主要化学组分为FeS₂，且图谱中基本没有杂峰，表明制备过程中并未混入杂质，样品纯度较高。实验结果表明，该法制备的硫铁矿具有颗粒粒径小、比表面积大、反应活性高等优点。研究中利用X射线光电子能谱仪（XPS）对硫铁矿去除水体中SeO2-₃的机理进行了研究。研究结果表明, （1）在较为广泛的实验pH范围（pH 2.2～11.5），硫铁矿均能有效去除水体中SeO2-₃，去除效率（除pH值7.8以外）均达到90%以上；（2）硫铁矿与SeO2-₃发生反应后，其主要组成元素的XPS特征峰结合能有所减小，表明硫铁矿表面发生了一定化学变化；（3）酸碱环境下硫铁矿去除SeO2-₃的机理不完全相同，酸性环境下，硫铁矿对SeO2-₃的去除是单纯的氧化还原过程，即硫铁矿中被酸活化的S2-₂将SeO2-₃还原为单质Se(0)，并且酸性越强，SeO2-₃去除效果越好；碱性环境下，SeO2-₃的去除过程中氧化还原与络合反应并存，硫铁矿表面有络合态Fe(OH)SeO₃和单质Se(0)两种存在形态，且碱性越强，络合态Fe(OH)SeO₃含量越高。以上研究结果为硫铁矿去除固定水体和土壤中以SeO2-₃为代表的可变价金属阴离子提供重要理论依据和应用基础。     

还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯方法的改进

<正>还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯[1-3],是污水、废水污染监测中一个重要的分析方法,具有仪器简单、灵敏度高和普及性强等特点,是硝基苯类有机化学污染物监测不可缺少的方法之一。但在运用该方法进行实际样品分析时,发现该方法在样品氧化还原前处理过程中操作比较繁琐,且易造成样品损失。针对这个问题,本工作对氧化还原前处理装置进行了改进[4],取消了前处理装置,使样品的氧化还原前处理和定容一步到位;简化了操作,提高了试验     

还原氮化温度对氮化铌纳米管组成、结构与电化学性能影响研究

以铌箔为基底,用阳极氧化法结合氨气还原氮化法制备出氮化铌纳米管,利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)等结构表征手段和循环伏安法(CV)、充放电(GCD)和交流阻抗法(EIS)等电化学测试手段研究了还原氮化温度对纳米管的物相、形貌以及电化学性能的影响.结果表明,还原氮化后出现了氮化铌物相,以氧氮化铌固溶体形式存在,当还原氮化温度为700℃时,氮化铌纳米管阵列结构均匀,纳米管的孔内径约为35 nm,管壁厚度约为12 nm,纳米管长度约为1.5μm,样品中内在阻抗和电荷转移电阻较小,在电流密度为0.1 mA/cm2时,其比电容为400μF/cm2.     

全固态Z-Scheme光催化材料应用于二氧化碳还原和光催化分解水研究进展

由两种不同的半导体催化剂和电子传输介质建立的Z-Scheme光催化体系，通过在可见光照射下分别在两种半导体催化剂上进行氧化反应和还原反应，实现两步法光催化分解水和二氧化碳还原.相较于离子型Z-Scheme光催化体系，全固态Z-Scheme光催化体系具有适用范围广、无副反应、光源利用率高等特性，具有更加广阔的应用前景.在此，我们简述了Z-Scheme光催化体系的反应机理，综述了全固态Z-Scheme光催化体系在光催化分解水和光催化还原CO₂领域的应用，并对未来全固态Z-Scheme光催化体系的发展进行了展望.     

程序升温还原技术对Cu-Al尖晶石材料的表征识别

通过机械球磨和固相焙烧的方法合成了组成不同的纳米铜铝尖晶石材料,采用X射线粉末衍射、高分辨透射电镜和程序升温还原技术(H2-TPR)对其进行了表征,结果发现:基于H2-TPR技术能够表征识别Cu-Al尖晶石固溶体与计量CuAl2 O4尖晶石,并可得出合成样品中Cu-Al尖晶石晶相的分子式.H2-TPR分析条件的研究表明:称样质量、气体流速、升温速率和热导电流等对还原峰温度和强度有明显的影响,但样品中不同铜物种的相对含量保持基本不变,证明了基于H2-TPR技术表征识别Cu-Al尖晶石的可靠性和合理性.对一定组成的Cu-Al尖晶石样品,适宜的H2-TPR分析条件应综合考虑称样质量、气体流速、升温速率和热导电流.