高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增，引发了掺假、过量添加等食品安全问题，因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器，建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离，流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮，载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取，振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化，4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜，待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好，决定系数(R²)均>0.998 5,方法的检出限为0.02～0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质，在3种加标水平下，6种稀有糖的回收率为92...     

水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法研究

建立了水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。该方法采用分级提取原理,结合分散固相萃取技术(dSPE)和载体辅助液液萃取技术(SLLE),建立了对亲水性及亲脂性海洋生物毒素的"一站式"提取净化体系。在优化条件下,11种毒素在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。该方法对11种毒素的检出限为1～10μg/kg,定量下限为2～20μg/kg,加标回收率为55.6%～122%,相对标准偏差为5.4%～16%。方法快速高效,可操作性强,解决了不同理化性质的海洋生物毒素的通用性检测问题,可满足水产品中海洋生物毒素的快速筛查要求。     

高效液相色谱法分析两种不同溴取代芴

建立了一种操作简单、适用于两种不同溴取代芴（2-溴芴和2，7-二溴芴）的高效液相色谱分析方法.采用反相C18柱，乙腈-水（体积比80∶20）为流动相，流速为1.3 mL/min，以270 nm为检测波长，外标定量测定2-溴芴和2，7-二溴芴的含量.在此条件下，2-溴芴和2，7-二溴芴在0.01~0.12 mg/mL范围内呈线性关系，相关系数均为0.999 9，平均回收率分别为106.7%和100.1%，相对标准偏差分别为0.72%和0.87%.方法操作简单，结果准确，适用于以上两种主要溴取代芴的分析检测.     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定生态养护抑菌凝胶中的褐藻寡糖

建立高效阴离子交换色谱–脉冲安培检测法测定生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖含量的方法。采用阴离子交换柱Carbo Pac PA10(250 mm×2 mm,3.5μm),以氢氧化钠、乙酸钠和水为洗脱液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.8 mL/min。α-L-古罗糖醛酸单糖(PG)和β-D-甘露糖醛酸单糖(PM)的质量浓度分别在0.25～9.0μg/m L和0.18～8.4μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 8,检出限分别为0.06,0.03μg/m L,定量限分别为0.20,0.10μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为1.11%,1.25%(n=6),加标回收率分别为101.03%和95.22%。该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖的分析。