电感耦合等离子体串联质谱测定婴幼儿谷类辅助食品中的重金属镉

婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源,其主要原料为大米,而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中,导致大米中Cd的残留浓度相对较高,从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。提出了电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略。样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS进行测定。婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子（MoO+,MoN+,MoC+）以及Sn所形成的同量异位素（112Sn+,114Sn+,116Sn+）。针对这些干扰,在MS/MS模式下,分别采用H₂,NH₃/He和O₂为反应气,考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度。结果表明,在H₂和NH₃/He反应模式下,H₂和NH₃均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应,而不与Sn+反应,可选择110Cd+,111Cd+和113Cd+进行测定,但H₂与Mo基干扰离子反应速度较慢,难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰;在O₂反应模式下,所有干扰离子均能与O₂发生质量转移反应,虽然获得的分析灵敏度略低于NH₃/He反应模式,但背景等效浓度（BEC）明显比NH₃/He反应模式低。确定了以O₂为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用国标法（GB5009.268—2016）进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,Cd的LOD为2.03～13.4 ng·L-1,标准参考物质的测定值与认定值基本一致,在95%的置信水平,对比分析结果之间无显著性差异。方法的灵敏度高,结果准确可靠,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定。     

通过脉冲超声速度研究谷类茎部组织的生长

超声声速可用来研究谷类茎部组织的发育。通过脉冲波在茎轴线方向上的传播,测量了频率为0.1MHz的纵波声速。样品是薄圆筒,它是在植物生长过程中每3—7天从植物的同一节间位置得到的。植物从生长到成熟过程中,其超声声速由400m/s增加到5000m/s。声速的变化决定于组织发育的不同阶段,厚膜组织中微原细胞纤维素的沉积和细胞壁中生理水的损失对声速的影响最为明显。脉管束纤维的木质化过程将引起脉冲声速的微小变化。由于茎部的发育程度与声速     

锰的主要食物来源

锰含量丰富的食物有小麦胚芽、坚果、麦麸、绿色蔬菜、茶叶、极为精制的面包及生长在肥活土壤中的谷类食品。粗粮中锰含量为0·005 mg/g,坚果中为0·01 mg/g,叶菜和鲜豆中为0·002,5 mg/g,茶叶内锰含量最丰富,各品种平均含量为0·15 mg/g,精制的谷类、肉、鱼、奶类中锰含量较低     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定谷类产品中8种重金属元素

为建立大批量谷类产品中重金属元素的快速检测方法,采用快速消解法,样品于聚丙烯刻度离心管中经硝酸消解,用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg等8种重金属元素含量.研究了消解酸用量及消解时间对结果的影响,并优化了仪器工作参数.研究结果表明,样品在120℃消解1 h后直接定容测定,各元...     

自然老化谷类种子的二维红外光谱研究

种粮老化影响种子活力及粮食品质。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR),二阶导数红外光谱(SD-IR)和二维相关红外光谱(2D-IR)方法对不同储藏年份的大麦,小麦,稻谷,玉米和高粱种子进行区分研究。结果显示,原始光谱中几个峰强比有差异;在二阶导数红外光谱中,不同储藏年份种子在1 800～800 cm-1范围内的吸收峰强度和形状显示出差异。二维相关红外光谱结果显示：大麦在1 350～1 800 cm-1,小麦,稻谷,玉米和高粱在860～1 690 cm-1范围内有明显差异,随储藏年份增加,自动峰和交叉峰的数目减少,强度减弱。结果表明,应用傅里叶变换红外光谱结合二维相关红外光谱能有效快速地区分不同储藏年份的谷类种子。     

云南省白族长寿区谷类粮食中19种元素含量的测定

采用电感耦合等离子体发射光谱法,对云南省白族长寿区的大米、玉米和黄豆中的１９种元素进行了测定。结果显示,在３种谷类粮食中,均含有人体必需的３种常量元素Ｍｇ、Ｐ、Ｓ及４种微量元素Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ其中Ｐ、Ｓ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｚｎ的含量最高,其次是Ｍｎ、Ｃｒ。     

高效液相色谱法对谷类食物中4种茚满二酮类鼠药的同时测定

建立了能同时检测谷类食物中杀鼠酮、异杀鼠酮、敌鼠、氯敌鼠的高效液相色谱分析法。在磷酸盐缓冲溶液（pH=5．5）中用乙醇一乙酸乙酯（体积比5：95）作萃取剂，通过正交试验优化提取条件，在ZORBAX SB C18柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm）上以磷酸盐缓冲液（pH=6．3）、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱分离，紫外检测。结果表明，杀鼠酮、异杀鼠酮在0．25～50．0mg／L，敌鼠、氯敌鼠在0．50～100mg／L均具有良好的线性，其相关系数均大于0．9993；杀鼠酮和异杀鼠酮的检出限均为0．1mg／L，敌鼠和氯敌鼠的检出限均为0．2mg／L；4种鼠药的回收率为80％～95％；RSD均小于8．0％。该法适用于谷类食物中茚满二酮类鼠药残留的检测。