电感耦合等离子发射光谱法测定铁基粉末冶金中的钙元素

利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定铁基粉末冶金中的钙元素.通过调整酸度配比和消除干扰因素，采用外标法定量消除基体效应的影响，同时共存元素的干扰校正试验表明，样品中共存元素对待测元素无干扰影响.通过对样品消解进行前处理优化，结果表明:在样品中加入王水后在电热板上加热，消解后滴加双氧水，使用ICP-OES测定，能获得良好的定量结果.在0.5~10 mg/L范围内具有较好的线性关系，其线性相关系数为0.999 9，方法精密度的RSD为0.14%（n=10），加标回收率为98%~105%.方法具有经济、快速、简单且重现性好等特点，可以满足日常分析检测要求.     

四种次磷酸盐的合成

合成了次磷酸钙、次磷酸铁、次磷酸钡、次磷酸锌4种次磷酸盐，产率依次为94.7%、 98.1%、80.6%、 60.3%，粒径2~4 μm，其结构经SEM、 IR和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)确证。      

大豆脲酶诱导碳酸钙沉淀的多因素影响分析

本文探究了多个影响因素对大豆脲酶诱导碳酸钙沉淀(SICP)的影响,以优选出主要影响因素并提供其最佳范围。首先分析了脲酶浓度和温度对脲酶活性的影响;之后通过正交实验设计,进行25种工况的SICP水溶液实验,研究不同因素组合下Ca²⁺利用率的变化规律;最后借助扫描电子显微镜观测不同工况下生成碳酸钙的形态。结果表明:低温有利于脲酶的保存及活性发挥,5 ℃时脲酶活性能保持21 d以上;同一温度下,脲酶浓度越大,脲酶初始活性越高,脲酶完全失活所需时间越短。pH值、脲酶与胶结液体积比是影响Ca²⁺利用率的主要因素。为达到较高的Ca²⁺利用率,脲酶和胶结液最佳体积比为1,氯化钙与尿素最佳浓度比为1.5,Ca²⁺最佳浓度为1 mol/L。当脲酶浓度较低时生成的六面体状碳酸钙较多;随着脲酶浓度的增大,所沉淀的碳酸钙向球形转变。大豆中富含的天冬氨酸是控制碳酸钙形态的重要因素。     

发光颜色可调的白磷钙矿结构Ca8MgBi(PO4)7∶Ce3+，Tb3+荧光粉的制备、发光性能及能量传递

采用具有白磷钙矿结构的磷酸盐作为目标产物,通过高温固相法制备了发光颜色可调的Ca₈MgBi(PO₄)₇∶Ce³⁺,Tb³⁺荧光粉。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱等表征手段对其物相组成、微观形貌及发光性能进行了详细研究。结果表明：掺杂少量的Ce³⁺、Tb³⁺并没有改变Ca₈MgBi(PO₄)₇基质的晶体结构。荧光光谱和荧光寿命曲线确定了Ce³⁺-Tb³⁺之间存在能量传递,其能量传递机制为四极-四极相互作用,能量传递效率可达81%。固定Ce³⁺浓度而逐渐增加Tb³⁺的掺杂量时,系列Ca₈MgBi(PO₄)₇∶0.08Ce³⁺,yTb³⁺荧光粉的发...     

利用改进的Pictet-Spengler反应合成多取代β-咔啉

β-咔啉结构广泛存在于生物活性分子之中,为探索非酸性反应条件下合成β-咔啉衍生物的方法,以色胺类化合物和醛类为原料,以改进的Pictet-Spengler反应为关键步骤,再经氧化脱氢合成4个多取代β-咔啉化合物(2a～2d),其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。经过对Pictet-Spengler反应步骤中物料比、溶剂、反应温度与时间进行考察后发现：在色胺类化合物为2.0 mmol,醛为3.0 mmol,六氟异丙醇钙为0.4 mmol,二氯甲烷为20.0 mL,室温反应24 h的最优条件下,四氢-β-咔啉化合物中间体(1a～1d)的收率为75%～89%,反应存在取代基效应,含芳香性基团底物收率较高。     

碳酸盐岩钙同位素化学分离方法改进及其在青藏高原地质样品中的应用前景

本文报导了在前人基础上改进的碳酸盐岩(白云石－方解石)地质样品钙同位素化学分离方案。通过对比云南永善桧溪剖面白云岩－灰岩过渡岩性在不同浓度盐酸下淋洗结果,确定了4N浓度盐酸能有效富集白云石－方解石体系中的钙元素,且热电离质谱(TIMS)测试结果显示4N盐酸与1.6N盐酸淋洗方案处理后钙同位素测试结果一致,表明在相同测试精度的情况下,针对白云石－方解石体系下碳酸盐岩地质样品化学分离方案能提高化学分离效率。本文进一步结合青藏高原研究热点问题,对钙同位素在青藏高原地质样品的应用前景进行了分析,分析表明,钙同位素在青藏高原隆升前古海洋环境重建、隆升期构造活动恢复及隆升后火成岩来源示踪上具有广泛应用前景。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

应用分子动力学模拟和拉曼光谱对钙、镁、氯离子 水化现象的研究

应用分子动力学方法,模拟了298 K下,密度为1.0 g/cm~3的水溶液中Ca²⁺,Mg²⁺,Cl~-的水化现象,得到了相应离子周围水分子的微观分布情况.发现在钙离子周围,水分子以其氧离子去靠近中心离子;而在氯离子周围,水分子则以其中的一个氢原子去靠近中心离子.通过分析三种离子的径向分布函数、配位数曲线、水化数、水化半径,发现Ca²⁺的水化数和水化半径均大于Mg²⁺,即Ca²⁺的水合能力比Mg²⁺强.与以往研究结果相比,本文计算所得的自扩散系数更接近实验所得结果.为了使模型更好的代表真实水溶液体系,本文还应用分子动力学和拉曼光谱法研究了不同浓度的CaCl₂水溶液.分子动力学研究发现随着浓度的升高,CaCl₂溶液中Ca²⁺,Cl~-的配位数分别呈降低趋势.同时,随着浓度的升高,Ca²⁺,Cl~-的自扩散系数也呈现降低的趋势.作者推断这是由于浓度的升高,加剧了离子的微观反...     

Fe3+-H2O2-钙黄绿素-邻菲啰啉化学发光体系测定左旋多巴分析方法研究

提出了Fe3+-H2O2-钙黄绿素化学发光体系并用于左旋多巴的测定。在酸性介质中,Fe3+-H2O2-钙黄绿素-邻菲啰啉体系能产生明显的化学发光现象。加入左旋多巴后,对此化学发光强度具有显著的抑制作用,降低程度与体系中左旋多巴浓度呈良好的化学计量关系。据此,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定左旋多巴的方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了可能发生的机理。化学发光信号的降低值(ΔI)与左旋多巴浓度在2×10-8mol.L-1～2×10-6mol.L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.2×10-8mol.L-1。相对标准偏差为1.1%,该法用于片剂中左旋多巴含量的测定,结果令人满意。