低碱度共沉淀法制备苯选择加氢Ru-Zn催化剂

在低碱度下采用共沉淀法成功制备了非负载型Ru-Zn催化剂,用于苯选择加氢制环己烯反应.固定氢氧化钠沉淀剂的量,考察了不同氯化锌加入量对催化剂结构和催化性能的影响,采用N2吸附、X射线衍射和程序升温还原等手段对催化剂进行了表征.同时考察了选用具有最佳锌含量的Ru-Zn催化剂时搅拌速度和硫酸锌添加剂等对催化反应性能的影响,最后考察了催化剂多次使用时的反应性能.研究表明, Zn含量16.7%(质量分数)的Ru-Zn催化剂具有最佳的催化性能;在ZnSO4水溶液(0.45 mol/L)中,优化反应条件(哈氏合金釜,1200 r/min,150oC, H2压5 MPa)下反应45 min,苯转化率57%时环己烯选择性可达80%(收率超过45%).钌催化剂中ZnO晶体对于环己烯选择性达到80%非常重要.催化剂回收循环反应5次时反应性能基本不变,表明低碱度下制备的催化剂具有良好的稳定性,显示了工业化应用前景.     

分光光度法测定工业水中的酚酞碱度

建立了分光光度法测定工业及锅炉用水中酚酞碱度的分析方法。以间硝基苯酚为显色剂,采用分光光度法,测定了吸光度与酚酞碱度之间的线性关系。对测定波长、显色剂用量、显色时间等条件进行优化选择,考察了该方法的准确度和精密度。方法检出限为0.004 5 mmol/L,测定结果的相对标准偏差为0.20%～0.70%(n=9),加标回收率为97.0%～99.0%。该方法检出限低,精密度高,受样品颜色,浑浊度等的影响小,适合工业及锅炉用水酚酞碱度的测定,尤其适用于低酚酞碱度水样。     

MMM分子筛的制备与表征

 以碱溶液处理ZSM－5分子筛，得到了含微孔及介孔的MFI结构分子筛（简称MMM），并采用XRD，XRF，SEM，XPS和低温氮吸附等技术对分子筛进行了表征．结果表明，通过改变处理碱的浓度可以得到具有不同物化性能的MMM分子筛，其化学组成、介孔及微孔的大小和多少，及分子筛晶体上n（Al）／n（Si）均随碱浓度的变化而变化，随着碱浓度的增加，分子筛部分微孔结构遭到破坏，介孔的数量增加，孔径增大，n（Al）／n（Si）增大．碱处理脱硅的过程包括脱除晶粒间的无定形物质，脱除分子筛表面的硅及脱除分子筛体相硅等步骤，硅脱除以后形成了介孔．     

聚合硫酸铁絮凝剂碱度的测定

聚合硫酸铁(PFS)是一种新型高效无机高分子絮凝剂,近年来在生产、生活用水和废水处理上得到日益广泛的应用。PFS的主要成分为碱式硫酸铁的聚合物,化学式可表示为[Fe_2(OH)_n(SO_4)_(3-n/2)]m,其中,n<2,m>10.分子式中的羟基为分子聚合提供氢键,并使PFS具有宽广的pH应用范围。因此,碱度是聚合硫酸铁絮凝剂生产和使用的一个重     

Lewis碱性混合萃取剂碱度的测定

提出一种利用萃取法间接测定Lewis碱性萃取剂碱度的简便方法, 选择常用的Lewis碱性萃取剂TOA/正辛醇和TRPO/煤油, 测定了其碱度, 为今后络合萃取剂的选择及其机理的研究提供理论指导.     

高锰转炉渣碱度的快速分析

对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽     

测定Cu—Al—O复合物催化剂表面酸碱性的微量热法

以NH3－CO2作探针分子,采用微量热法测定Cu-Al－O复合物催化剂的表面酸碱性,实验结果表明,样品的酸中心强度顺序是：0．5CAO＞CAO＞2CAO（0．5CAO,CAO,2CAO分别表示复合物中n(Cu)/n(Al)为0．5,1和2）,而碱中心强度顺序是,0．5CAO＜CAO＜2CAO。该法测定Cu-Al-O复合物表面酸碱中心的强度和密度,不受样品颜色限制,操作方便,准确度高,是用于测定固体催化剂表面酸碱性的一种较理想的定量方法。     

拓扑指数Y_M与二元氧化物的光学碱标

提出了一个新的拓扑指数YM,并用YM 研究了二元氧化物光学碱度的新标度。研究表明 ,YM 与二元氧化物的光学碱度呈良好的线性关系。计算了一百多个二元氧化物的光学碱度值 ,结果与二元氧化物的实际酸碱性顺序符合得很好。新方法可标度周期表中二元氧化物的光学碱度。     

微量原位水质总碱度在线检测新方法研究

为实现原位水质总碱度快速准确检测的需求,融合顺序注射分析（sequential injection analysis, SIA）与连续光谱检测法,设计了一种小型微量原位水质总碱度在线快速检测仪,系统主要通过设计滴定池将SIA和连续光谱检测法应用于总碱度自动化滴定检测流程,并对连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法进行实验研究。基于国标总碱度检测中工业循环冷却水及地表水总碱度的测定标准,设计了原位水质总碱度检测流程,并以顺序注射技术为控制滴定流程基础,在连续光谱扫描测量溶液检测过程的条件下,使用酚酞和甲基橙作为指示剂,对水质总碱度进行滴定分析。通过连续光谱扫描对酚酞碱度及甲基橙碱度滴定过程进行监测,以吸光度曲线552 nm处峰值归零作为酚酞碱度滴定临界值判断条件;以吸光度曲线峰值由465 nm偏移至504 nm处作为甲基橙碱度滴定临界值判断条件;分析通过滴加不同剂量酚酞和甲基橙指示剂所得溶液吸光度曲线得出最佳指示剂用量分别为0.01和0.04 mL。该系统利用最小二乘拟合算法建立总碱度测定的回归模型,并对检测系统及检测流程进行优化,实验结果表明,水质总碱度在0.20~25.00 mmol·L-1范围内与盐酸消耗量线性相关,工作曲线拟合系数≥0.994 2;测定总碱度重复性相对标准偏差（RSD）为0.207%~1.151%;废液量≤16 mL;最低检出限为0.03 mmol·L-1;样品加标回收率在97.2%~102.3%之间;与国标法对比实验结果无明显差别。利用连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法对于提升水质总碱度检测仪的技术性能具有重要意义,可适用于系统网格化监控地表水、循环冷却水、养殖循环水等多种监测应用平台。