气相萃取-气质联用法测定上光工艺对烟标印刷溶剂残留的影响

利用顶空-气相色谱串联质谱(HS-GC/MS)技术建立光油溶剂残留控制物的测定方法,对比、分析光油种类、印版清洗剂、印版线数、印刷速度、干燥温度等工艺参数对上光工序中挥发性有机物(苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质)的影响及变化.经仪器参数优化,各组分相关系数(R~2)均≥0.998 2;回收率≥80.4%,相对标准偏差(RSD)5.8%(n=6).结果表明,水性光油较珠光油、UV光油溶剂残留量最少,选择纯水和正丙酯溶液结合清洗印版引入溶剂残留量最小,随印版线数增加溶剂残留量不断增大,当印刷速度达160 m/min光油附着力最佳,溶剂残留量较少,干燥温度为120℃光油表现出彻干性,溶剂得到充分挥发.     

Ag3PO4溶解热力学函数的晶面效应与温度效应

在室温下制备了立方体{100}、 四面体{111}、 菱形十二面体{110}和块体Ag₃PO₄微晶, 并进行了表征. 测定了其在不同温度下水溶液中的电导率, 结合强电解质溶液和溶解热力学理论, 得到了Ag₃PO₄微晶的溶解热力学函数. 以具有不同晶面的Ag₃PO₄微晶为模型, 研究了纳米材料溶解热力学函数的晶面效应和温度效应. 结果表明, 具有{110}晶面的菱形十二面体Ag₃PO₄的标准摩尔溶解吉布斯自由能()、 标准摩尔溶解焓()和标准摩尔溶解熵()最大, 具有{100}晶面的立方体Ag₃PO₄次之, 具有{111}晶面的四面体Ag₃PO₄最小; 溶解平衡常数(K_{\mathrm{SP}})和随着温度的升高而增大.     

熔盐环境下热障涂层新材料Mg2SiO4的高温腐蚀研究

采用高温固相反应法合成了Mg2 SiO4陶瓷粉末,冷压成型后烧结成陶瓷块材.盐涂法制备V2 O5涂覆的样品,利用马弗炉在950℃空气气氛下保温不同时间.对热腐蚀后的样品进行表面形貌、截面特征的表征,并对Mg2 SiO4的高温熔盐腐蚀机制进行分析研究.结果表明:熔融的V2 O5对Mg2 SiO4陶瓷试样产生两种形式的腐蚀降解作用,即溶解-沉淀机制形成腐蚀产物Mg2 V2 O7和SiO2以及沿晶界腐蚀为主的渗透腐蚀作用.     

无规共聚物P(MEO2MA-co-OEGMA)的合成及其在水溶液中温度诱导相转变行为

Random copolymers of 2-(2-methoxyethoxy)ethyl methacrylate (MEO₂MA) and oligo(ethylene glycol) methacrylate (OEGMA, M_n = 500 g·mol^-1) were synthesized by atom transfer radical polymerization (ATRP). Thermally induced aggregation of the co-polymers P(MEO₂MA-co-OEGMA) in aqueous solutions was investigated with dynamic light scattering (DLS), UV-Vis absorption, and transmission electron microscopy (TEM). In addition, the lower critical solution temperature (LCST) in aqueous solutions of P(MEO₂MA-co-OEGMA), and its change with respect to the composition of the copolymer, were obtained. The results indicate that the copolymers have an appreciably reversible thermal responsivity that can be attributed to a delicate balance between hydrogen bonds between the copolymers and water molecules and hydrophobic interactions of polymer segments. If the balance is broken, the polymers attain a new thermodynamic equilibrium by spontaneously changing the extent of aggregation. The LCST correlates linearly with the mole fraction of OEGMA units in the copolymer, and can be adjusted by changing the mole ratio of the two monomers.     

气相色谱-质谱法测定环境水体中24种半挥发性有机物

采用液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定环境水体中的24种半挥发性有机物。水样经二氯甲烷萃取,萃取液经浓缩定容后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式,以菲-D10为内标物进行定量。24种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.03~0.28μg·L-1。加标回收率在70.1%~128%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。实际样品分析结果表明,某地地表水和化工区水样中均检出硝基苯类、氯代苯酚类、酞酸酯类等化合物。     

气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物及其在污水厂应急溯源中的应用

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量,并研究了其在污水厂应急溯源中的应用。25种挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3.143s)在0.6~5.0μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.6%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%~4.6%之间。在一起污水厂冲击案例中,通过污水管网采样及污水样品分析,确定污染因子二氯甲烷,并根据二氯甲烷浓度变化快速锁定污染源头,确保污水厂出口水质达标。     

有机物/硅杂化太阳能电池的研究进展

有机/无机杂化太阳能电池既可以兼容无机材料的高稳定性,高载流子迁移率和成熟的制备工艺,又可以利用有机材料分子结构的可塑性,调节光谱吸收以及光学带隙,以及简便的溶液制作过程,具有取得高效率低成本太阳能电池的巨大潜力.硅和有机物在低温下形成的异质结光伏电池吸引了广泛的研究,目前最高光电转换效率已经达到13.8%.而采用硅纳米线等纳米结构之后使在几十微米的低纯硅上制备高效太阳能电池成为可能,柔性硅基底的杂化太阳能电池效率已经超过12%.本文首先介绍了硅基杂化太阳能电池的结构、工作机理和使用的有机材料,按硅的结构分为平面硅基和微纳结构硅基杂化太阳能电池,重点概述了该类电池最近几年的发展状况,分析了硅的结构、有机材料和制备工艺对器件性能的影响.最后对众多研究方法进行了归纳总结,对存在的问题和解决策略提出了展望.     

自组装型Pt/γ-Al2O3催化剂用于低温去除挥发性有机物

分别通过自组装法(AS)和浸渍法(WI)制备得到纳米催化剂Pt/γ-Al₂O₃-AS和Pt/γ-Al₂O₃-WI, 并用于评价甲苯、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯等易挥发性有机物(VOCs)的氧化性能. 通过各种表征手段探究了催化剂形态、结构及表面性质与催化剂氧化活性的关系. 结果表明, Pt/γ-Al₂O₃-AS在低温下即可实现VOCs的完全氧化. 在气体浓度(体积分数)为1000×10^-6, 空速为18000 mL·g^-1·h^-1的条件下, 甲苯、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯被Pt/γ-Al₂O₃-AS催化剂完全氧化的温度分别为130、135、145、215℃, 展现出了优异的氧化性能, 且具有很好的稳定性. 该催化剂较高的比表面积、较小的Pt纳米粒径、较好的Pt纳米颗粒分散度、更好的低温还原效果及丰富的表面羟基是具有较高催化活性的重要因素.     

1-乙基-3-甲基咪唑丙氨酸离子液体热力学性质的研究

We synthesized the alanine-based ionic liquid [C₂mim][Ala] (1-ethyl-3-methylimidazolium alanine) by using the neutralization method and characterized it. Using a solution-reaction isoperibol calorimeter, we determined the molar enthalpies of the solution (Δ_solH_m) at various molalities in water from (288.15±0.01) to (308.15±0.01) K in intervals of 5 K. Using Archer's method, we obtained the standard molar enthalpy of solution for [C₂mim][Ala] (Δ_solH_m^θ) and calculated its apparent relative molar enthalpy (^ΦL). Using Glasser's theory of lattice energy, we obtained the lattice energy, U_POT = 566 kJ·mol^-1, the hydration enthalpy of the cation and anion, (ΔH⁺ + ΔH^-) = -620 kJ·mol^-1, and the hydration enthalpy of an anion, ΔH^-([Ala]^-) = -387 kJ·mol^-1 at 298.15 K. Finally, we obtained the heat capacity of aqueous [C₂mim][Ala] (C_p(sol)) and its apparent molar heat capacity (^ΦC_p) at various specific molalities.     

气相色谱-单光子电离飞行时间质谱的联用及在柴油组分表征中的应用

建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法。首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接。在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲苯/二甲苯的标准气为对象,对电离源的重要电压参数进行了优化,得到了纯净的分子离子峰,实现了对各类有机物的快速和准确定性。最后,将该方法用于分析柴油中的挥发性与半挥发性有机物,获得了柴油组分的二维GC×SPI-TOF MS谱图。不需要复杂的谱图解析和数据处理,根据谱图中离子的质荷比(m/z)归纳了柴油的主要成分,包括脂肪烃、芳香烃和含量很低的苯并吡咯等含氮化合物;根据色谱的保留时间将柴油中的同分异构体区分开来。结果表明GC/SPI-TOF MS法是一种简单、有效的分析方法,非常适于柴油及复杂环境样品等的分析表征。