快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂，使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品，取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化，稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗，流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱，在负离子、多反应监测模式下检测，外标法定量。结果表明，氟乙酸在0.5～500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%～95.8%、96.2%～98.4%,日内精密度分别为0.8%～1.6%、0.2%～1.0%,日间精密度分别为2.3%～3.8%、3.9%～6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱，分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理，简便高效，灵敏度高，重复性好，适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。     

热解吸反压低温等离子体电离源质谱检测食品中的邻苯二甲酸酯EI北大核心CSCD

基于低温等离子体设计并实现了一套热解吸反压低温等离子体电离(TD-iLTPI)装置。TD-iLTPI装置由热解吸模块和电离源模块集成在一个π型四通管上组成,进样探针取得样品后插入热解吸模块使其气化,之后随载气进入电离区域被电离。iLTPI内部的针电极接交流电,外部的环形电极接地,电极连接方式与LTP相反。该文对热解吸反压低温等离子体电离源进行了参数的优化,并与三重四极杆质谱联用检测了12种代表性的邻苯二甲酸酯,同时考察了TD-iLTPI-MS的分析性能,并对含有邻苯二甲酸酯的实际样品进行了检测。结果表明,邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的标准曲线具有良好的线性相关系数(R;=0.9958),加标回收率为89.7%~116.8%,相对标准偏差为4.5%~8.2%,对邻苯二甲酸酯的检出限也远低于其他敞开式离子源。对白酒、果汁、面包、奶酪和黄油中的邻苯二甲酸酯进行了快速筛查,并定量检测了果汁中的邻苯二甲酸丁苄酯。     

Mo对脱合金制备的Ni-Mo电极骨架结构与析氢性能的影响

采用快速凝固结合脱合金化方法制备了不同Mo含量的纳米多孔Ni-Mo合金，通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和N₂吸附-脱附分析等对多孔合金的物相、形貌结构及孔径分布进行了表征，并通过线性扫描伏安、Tafel斜率、交流阻抗和循环伏安等方法测试了多孔合金电极的电催化析氢性能.结果显示，多孔合金电极材料在50 mA/cm²电流密度下析氢过电位随着Mo含量的增加先降低后升高，Ni_2.5Mo_2.5合金析氢活性最强，过电位为218 mV，析氢过程由Volmer-Heyrovsky步骤控制，交换电流密度为0.29 mA/cm²，经1000周循环后的极化曲线基本保持原状，50 mA/cm²电流密度下过电位增加3.67%，表现出优良的析氢稳定性.     

基于内聚力模型的快速荷载下CFRP-混凝土界面剪切剥离模拟

鉴于纤维增强复合材料(Fiber Reinforced Polymer, FRP)已在混凝土结构加固中普遍应用, 能有效提高结构的承载和变形能力. 为揭示动载作用下FRP-混凝土界面的剥离机理, 本文基于ABAQUS平台, 采用内聚力模型模拟CFRP-混凝土界面层, 实现了快速荷载下CFRP-混凝土界面剥离的高效模拟. 结果表明: CFRP表面应变在加载过程中由加载端向自由端方向传递, 随着加载速率的提高, 界面承载能力也随之提高; 界面峰值剪应力也存在显著的应变率效应; 模拟结果与试验结果基本吻合, 说明了新方法的有效性.     

中药复方炮制液中芍药苷含量高效液相色谱法快速检测研究--评《中药材高效液相色谱检定》

在经历过一段时期的低迷之后,中药的价值重新被大众所接受。随着社会经济水平快速发展和科学技术的飞速更迭,以及社会对食品、药品安全意识的显著提升,食品、药品快速检测市场的巨大需求推动了快速检测技术的创新开发。在此背景下,中药重要组分的鉴定、检测、甄别工作也在巨大需求的拉动下迈向新里程。     

纳米线组装叶片状三氧化钼的合成及其对三乙胺的气敏性能

通过溶剂热法制备了由一维纳米线自组装的叶状三氧化钼纳米材料，借助X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）、热重-示差扫描量热（TG-DSC）、氮气吸附（N₂-sorption）等技术对材料进行了系统的组成和结构表征。结果表明，一维纳米线表面具有粗糙结构，且由一维纳米线组装的叶片状三氧化钼属畸变八面体中的正交晶系，其主要暴露的结晶面是（021）。此叶片状三氧化钼气敏材料在300℃的最佳工作温度下，对2.25 g·m^-3的三乙胺表现出优异的选择性、超高的灵敏度和较快的响应时间（5 s），甚至在浓度为4.5 mg·m^-3的检测标准下响应值仍可达到12.4。基于以上结构表征和性能测试结果，对叶片状三氧化钼的形成及三乙胺敏感机理进行了初步探讨分析。     

光子晶体光纤温度压力传感器

提出了一种在高温环境下同时测量温度和气压的光子晶体光纤温度压力传感器.在普通单模光纤和光子晶体光纤之间熔接一段空心光纤构成干涉结构.空心光纤段构成非本征法布里-珀罗干涉仪,利用光子晶体光纤的微孔与外界相通,通过气体折射率变化来测量环境中的气压变化;光子晶体光纤段构成本征法布里-珀罗干涉仪,利用热膨胀效应和热光效应来测量环境中的温度.传感器的解调通过自制的白光干涉解调仪实现,实验通过测量腔长得到被测环境的温度和气压.在不同温度和气压环境下,对腔长分别为306μm和1535μm的温度压力光纤传感器进行连续测量.实验结果表明,传感器能够在28~800℃的温度下和0~10 MPa的气压下稳定工作,测量范围内温度灵敏度可达17.4 nm/℃,压力灵敏度随温度增加而降低,在28℃时可达1460.5 nm/MPa.     

侵彻弹体快速烤燃安全特性实验研究

为了考核大尺寸侵彻弹体的快速烤燃安全特性，利用自行研制的快速烤燃装置开展了实验。将质量为290 kg的侵彻弹体平吊在距航空燃油液面0.4 m的高度进行快速加热，实时采集弹体表面温度并拍摄实验过程，同时测量距弹体质心水平7 m处的反射冲击波超压，最后从加热时间、弹体表面温度、实验后现场破坏情况、反射冲击波超压峰值、反应机理及响应类型等方面对大尺寸侵彻弹体的快速烤燃安全特性进行了详细分析。实验结果表明:侵彻弹体在537 ℃高温中加热16 min 4 s后开始发生剧烈反应，且弹体内腔下方炸药最先响应形成热点，逐渐积聚的高温高压气体将壳体撕裂后快速泄压，在7 m处测量得到的反射冲击波超压峰值为33.622 kPa，远小于该弹体在空气中完全爆轰产生的冲击波超压峰值。综合判断该侵彻弹体的快速烤燃响应类型为爆燃，其安全特性满足要求。