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1.
目前浮选提高重晶石品位的方法通常采用新型浮选药剂从低品位重晶石矿中进行分选,采用微波加热预处理矿物可提高浮选回收率,但微波对浮选药剂与矿物的作用机理还不清楚。微波加热技术近年来用于矿物加工、冶金与材料制备等领域,具有反应速度快、产品指标高等优点。以油酸钠为捕收剂,对微波预处理后的重晶石纯矿物进行浮选,并对不同微波作用时间下的重晶石浮选样品进行红外光谱检测,通过红外拟合平滑光谱和二阶导数光谱计算分析,研究微波对重晶石浮选的影响机理。浮选试验结果表明,未经微波预处理的重晶石,在油酸钠用量为55 mg·L-1、pH值为8.0的条件下,浮选指标最佳,回收率为91.41%;而对比之下,经微波作用后的重晶石进行浮选,随着微波处理时间的增加浮选指标逐渐提高,且在微波作用60s时的回收率最高,达95.27%。基于浮选试验的红外光谱分析表明,重晶石未经微波预处理进行浮选,与油酸钠作用,在波数为3 004 cm-1处-CH2-的对称伸缩振动峰、2 953 cm-1处-CH3的反对称伸缩振动峰、1 119和1 077 cm-1处SO2-4的非对称伸缩振动峰均发生了红移,说明油酸钠在重晶石表面发生化学吸附;而经微波预处理后的重晶石浮选时,在波数为2 853 cm-1处-CH2-对称伸缩振动峰、2 923 cm-1处-CH2-反对称伸缩振动峰、2 958 cm-1处-CH3反对称伸缩振动峰、1 181,1 122和1 086 cm-1处SO2-4非对称伸缩振动峰、982 cm-1处SO2-4对称伸缩振动峰、635和610 cm-1处SO2-4弯曲振动峰,其峰位并未发生红移,但峰强随着微波作用时间的增加明显加强,且微波作用60 s时其峰强增加最明显;对微波处理后的红外光谱进行拟合平滑光谱和二阶导数光谱计算发现,在波数为2 958,2 923,2 853,1 181,1 122,1 086,982,635和610 cm-1处峰面积均有不同程度的增加,且在微波作用60s时峰面积分别增加了1.84%,259.12%,761.15%,235.72%,145.61%,198.50%,641.16%,549.67%和744.97%,表明微波预处理并未诱发重晶石表面发生化学反应,但强化了捕收剂油酸钠与重晶石矿之间的化学吸附,使其与重晶石表面的化学吸附更加致密,吸附量增加,因此重晶石回收率增加,浮选指标提高。  相似文献   
2.
硝酸盐是水中“三氮”(硝酸盐氮、氨氮、总氮)之一,是反映水体受污染程度的一项重要指标。传统 “现场采样-离线分析” 的硝酸盐化学检测方法操作繁琐、耗时长,难以满足现代水环境实时在线检测需求。由于硝酸根在紫外区具有很强的紫外吸收特性,并且紫外吸收光谱法具有简便快速、可实现实时在线监测等特点,近年来被广泛用于硝酸盐浓度的测量。但使用紫外吸收光谱法检测水体硝酸盐含量时,容易受到水体浊度影响,造成谱线非线性抬升,导致测量误差。目前对浊度补偿算法的研究大都用于水中COD含量的检测,对硝酸盐检测中浊度干扰去除研究较少。为此提出一种基于一阶导数紫外吸收光谱的硝酸盐浓度测量方法,该方法可以减小浊度干扰,从而提高紫外光谱快速检测硝酸盐含量的准确度。通过测量福尔马肼与硝酸钠标准溶液和它们混合溶液在190~300 nm波段的紫外吸收光谱并做一阶导数光谱处理,处理后的光谱采用Savitzky-Golay滤波进行去噪平滑处理,比较浊度与硝酸盐紫外吸收一阶导数光谱特征,分波段研究浊度对硝酸盐紫外一阶导数光谱影响,结果表明硝酸盐导数光谱在220~230 nm波段受浊度影响小;选取220~230 nm波段作为光谱分析区间,以30种不同浓度混合的福尔马肼与硝酸钠溶液作为训练样本,利用偏最小二乘算法建立硝酸盐定量分析模型,使用该建模模型预测剩下的6种不同浓度福尔马肼与硝酸钠混合溶液中硝酸盐的浓度,结果表明福尔马肼干扰下硝酸盐测量结果的预测决定系数(correlation coefficient,R2)为0.994 3,预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)为0.346 9 mg·L-1。为进一步验证该方法的准确性与稳定性,使用该建模模型预测高岭土与硝酸钾配制的混合水样中硝酸盐的浓度,结果表明该方法对高岭土干扰下硝酸盐测量结果的预测决定系数r2为0.991 5,预测均方根误差RMSEP为0.362 8 mg·L-1。综上所述,提出的硝酸盐浓度紫外导数光谱检测方法,采用220~230 nm波段的紫外导数光谱数据,结合PLS建模,可以快速准确测量在浊度干扰下水体硝酸盐的浓度,为发展实际水体硝酸盐在线监测技术与设备提供方法基础。  相似文献   
3.
紫外吸收方法中,硝酸盐氮(NO-3-N)的紫外吸收峰在202.0 nm左右,而亚硝酸盐氮(NO-2-N)的紫外吸收峰在210.0 nm左右,两者吸收峰位置距离很近,因此,在分析过程中两者的紫外吸收曲线严重重叠,相互之间严重干扰,不经过分离很难用单波长对二者的含量进行测定而常用的国标方法过程又过于繁琐,耗时较长。为了准确、快速、环保的实现环境水体和饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮快速监测,避免国标方法中对二者测定的诸多不足,结合紫外吸收和二阶导数光谱法,在不经过任何预先分离处理的情况下,建立了水体中这两种物质的快速分析方法,实现水样中二者的快速准确测定。研究采用优级纯试剂配制硝酸盐氮和亚硝酸盐氮系列标准溶液。以去离子水做参比,采用紫外-可见光分光光度计扫描其在195~250 nm范围内的紫外吸收光谱,之后采用Origin软件对所获得的光谱图做二阶导数处理,并采用Origin软件中的Savitzky-Golay方法对处理后的二阶导数光谱进行平滑处理以去除其他无关的干扰和噪声。通过观察上述所得两组二阶导数光谱图,得出以下结论,不同浓度的亚硝酸盐氮样品在223.5 nm处吸光度的二阶导数均为0,不同浓度的硝酸盐氮样品在216.5 nm处的吸光度的二阶导数也均为0。通过实验可见硝酸盐氮和亚硝酸盐氮混合样品的紫外吸收光谱的二阶导数在这两个特定波长处符合朗伯比尔定律。实验通过配制硝酸盐氮和亚硝酸盐氮混合样品,并扫描混合样品的紫外吸收光谱,采用上述方法对所得光谱做二阶导数及平滑去噪处理。研究混合样品二阶导数光谱图可以看出在硝酸盐氮浓度相同而亚硝酸盐氮浓度不同时,亚硝酸盐氮的浓度变化会对硝酸盐氮的吸光度的二阶导数有影响,但是各种混合样品的二阶导数光谱在223.5 nm处几乎交叉于一点,说明此处亚硝酸盐氮的浓度不同不会对硝酸盐氮的二阶导数吸光度有影响。且在223.5 nm处硝酸盐氮二阶导数吸光度随浓度增加而线性增加。因此,223.5 nm可作为混合组分中硝酸盐氮的测定波长。参照以上方法,可得亚硝酸盐氮的测定波长为216.5 nm。在223.5 nm处对单组分的硝酸盐氮的浓度值及其相应的吸光度的二阶导数进行线性回归,其线性关系良好,得到标准曲线的回归方程为C=438.69A+0.015,R2=0.995 9。同理,得到亚硝酸盐氮在216.5 nm处回归方程为C=-657.29A+0.068 8,R2=0.998。为了验证这种方法在实际水样测量中能否成立,取秦皇岛市新河、汤河以及戴河三种河水水样进行实验验证,结果表明,回收率在96.7%~103.0%之间,相对标准偏差在1.46~3.68之间。该方法结果较准确,且操作更加简便,成本较低,可同时实现硝酸盐氮和亚硝酸盐氮快速在线监测。  相似文献   
4.
高能球磨法是材料制备过程中常用的方法,通过物料在高速运转的过程中进行磨合而产生晶体空位缺陷,实现元素的掺杂,进而发生化学吸附或化学反应,合成产生新的物相,对于后续合成材料的性能有很大影响。钡铁氧体具有良好的磁性能,被用于功能材料制备的诸多领域。采用高能球磨法制备钡铁氧体前驱体,利用XRD,SEM和FTIR检测方法考察不同高能球磨时间下钡铁氧体前驱体物相、微观形貌及官能团的变化规律,并通过红外二阶导数光谱、拟合平滑光谱计算法,定量分析高能球磨过程中物相的变化规律。XRD及SEM检测结果表明,随球磨时间增加,钡铁氧体前驱体各物相的衍射峰宽度变宽,粉末细化,晶格逐渐发生畸变,产生晶体空位缺陷,从而使Ba溶入Fe2O3晶格中生成BaxFe2-xO3的固溶体,且产生吸附“团聚”现象;当球磨时间大于40 h时,发生“纳米尺寸效应”,生成有磁性的Fe3O4及BaxFe3-xO4固溶体。红外光谱分析结果显示,随着球磨时间的增加,BaCO3和α-Fe2O3的特征峰均存在峰强减小、峰位发生明显移动的规律,表明随着球磨时间增加,BaCO3和α-Fe2O3颗粒粒度变小,且发生化学吸附。通过红外光谱的平滑拟合光谱和二阶导数光谱计算可知,随球磨时间的增加,各吸收峰面积均明显减小。相对于球磨0 h,在球磨10,20和40 h后,波数473 cm-1的Fe—O键振动吸收峰的峰面积分别减少48.84%,65.97%和93.54%;而在波数540 cm-1处的Fe—O键吸收峰的峰面积则分别减少37.11%,51.76%和82.85%;同理,在波数856 cm-1处的O—C—O键的面内弯曲振动吸收峰的峰面积分别减少30.62%,44.71%和67.10%;在波数1 446 cm-1处的C—O键不对称伸缩振动峰的峰面积则分别减少0.03%,27.63%和57.90%。从定量分析的角度考察了钡铁氧体前驱体高能球磨过程中物相的变化规律并精准确定反应产物含量变化的百分比,对于后续材料的合成与性能随钡铁氧体前驱体物相不同而发生变化的研究有重要的指导意义。  相似文献   
5.
中药是复杂的化学体系,建立快速、有效的分析方法有助于中药水煎液的实时质量控制。葛根在处方中常用有三种,分别为粉葛、野葛和煨葛(葛根炮制品),且传统应用中多采用水煎煮的方式,因此,采用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR),二阶导数光谱(SD-IR),结合二维相关红外光谱(2D-IR)对三种葛根水煎液进行快速分析。结果表明,通过FTIR和SD-IR光谱能够将粉葛水煎液明显区别于野葛和煨葛水煎液。经过2D-IR分析,发现野葛经过煨制后水煎液化学成分发生了变化,二者在主要的自动峰和交叉峰的位置和强度方面存在较大差异,在1 800~1 300 cm-1范围内,野葛水煎液中最强的自动峰为1 556 cm-1,次强峰为1 561 cm-1,而在煨葛水煎液中最强自动峰为1 563 cm-1,次强为1 572 cm-1,再次为1 556 cm-1。另外,在野葛水煎液中出现了明显的1 536和1 634 cm-1自动峰,二者的强度相当。野葛及煨葛水煎液的2D-IR光谱中,出现的自动峰1 448和1 518 cm-1的相对强度有较大的差异。在野葛水煎液的2D-IR光谱中,交叉峰(1 518,1 561)和(1 518,1 563) cm-1强于煨葛水煎液中相应峰。凭借2D-IR自动峰和交叉峰可以较直观地鉴别野葛和煨葛水煎液,并揭示二者相应各官能团的变化规律,能够为葛根在临床处方应用过程中,水煎液的快速质量控制提供依据。利用FTIR,SD-IR结合2D-IR的整体性和宏观指纹性,可以为中药等复杂体系的逐级鉴别提供快速、准确的方法和手段。  相似文献   
6.
采用导数光谱多组分标定法,根据中心合成设计建立标定集和预测集,将PLS和PCR应用于阿司匹林、扑热息痛及水杨酸混合物的零阶和一阶导数光谱,从而实现了混合物中各组分的同时测定.实验结果表明,阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的吸收光谱严重重叠;由于各组分零交叉点重合,零交叉点比光谱-导数分光光度法无法同时测量混合物中各组分的含量...  相似文献   
7.
Fluorescence analysis applied in the study of lactic acid bacteria (LAB) provides a new method and theory to study probiotics and realize the detection and identification of the strains. It is also possible to achieve automation and computerization. In this letter, the differences between the fluorescence spectra of lactobacilIus casei-BDI (Lc-BDI) and Streptococcus thermophilus (St) are shown, and the second-order derivative spectra are used to further study the diversity of these two strains. According to the results, with the excitation wavelengths of 285 and 340 nm, there are significant differences between them. The experiment is repeated for 6 times, showing good repetitiveness.  相似文献   
8.
吸光度比值-导数光谱法同时测定苯酚和间苯二酚   总被引:4,自引:0,他引:4  
吸光度比值-导数光谱是近年来提出的多组分光谱分析法.该法以二元混合物的混合光谱与其中某一组分(被视为干扰组分)的标准光谱的比值对波长求导,从而得到吸光度比值-导数光谱.由于干扰组分对吸光度比值-导数光谱的贡献为零,所以可利用吸光度比值-导数值测出待测组分的含量.本文在普通分光光度计上用计算法完成了吸光度比值导数运算,同时测定了复方雷琐辛涂剂中苯酚(P)和间苯二酚(R)的含量,取得了较为满意的结果.  相似文献   
9.
陈南 《光谱实验室》2010,27(4):1655-1658
研究血液中碳氧血红蛋白浓度在连二亚硫酸钠还原前后导数光谱的变化,建立血液中碳氧血红蛋白的565nm一阶导数光谱定量测定方法。方法在0—100%范围内线性关系良好,不同浓度的平均回收率99.9%。结果表明,本方法准确快速、结果令人满意。  相似文献   
10.
二阶导数荧光分光光度法同时测定色氨酸和酪氨酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文描述了用二阶导数荧光光度法同时测定色氨酸和酪氨酸.在pH 7.4的条件下,用221 nm作为激发波长,记录色氨酸和酪氨酸的发射光谱,并进行二阶导数处理.色氨酸在318 nm处,酪氨酸在283 nm处,二阶导数峰高与浓度成线性关系.色氨酸工作曲线的线性回归方程为c=0.000 7H-0.004,r=0.996 4,线性范围为0.004到0.200 μg.mL-1.酪氨酸工作曲线的线性回归方程为c=0.001 2H-0.004 0,r=0.997 1.线性范围为0.002到0.250 μg.mL-1.实验了pH、温度和干扰离子对测定的影响,测定了苹果中的色氨酸和酪氨酸的含量,回收率分别为(92.0~104.0)%和(98.70~102.0)%,相对标准偏差分别为3.5%和2.8%.  相似文献   
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