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1.
以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。 相似文献
3.
人全血中锶元素的分布及血浆中锶元素的形态分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用定量分析血浆中锶元素形态的方法,方法检出限为0.3 ng/mL,无机锶加标回收率为88%~97%,利用LC-ICP-MS分析,无机锶质量浓度在1.0~50.0μg/L之间时,线性回归系数r大于0.999。通过湿法消解,对73份人血和血浆用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定得出全血锶平均含量为38.1 ng/mL,血浆平均锶含量为35.8 ng/mL,说明全血中绝大部分锶存在于血浆中。通过LC-ICP-MS对血浆锶进行形态分析得出无机锶平均含量为10.2%,随色谱流出的有机锶平均含量为18.7%,而未随色谱流出的有机锶平均含量为71.1%,因此可推断摄入人体的锶主要以有机锶的形式发挥其生理作用。 相似文献
4.
提出了用环丙沙星为内标及用荧光检测的加替沙星(GXTC)的高效液相色谱测定方法.全血样品中GXTC用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液萃取并经固相萃取小柱净化,用甲酸及甲醇(4+96)混合溶液作淋洗液淋洗萃取小柱,所得淋出液用吹氮法蒸干,残渣溶于1.0 mL甲醇中,分取10.0μL溶液供高效液相色谱测定.测定中用甲醇、乙腈及甲酸(2+998)溶液三者以15比15比70的体积比混合后作为流动相,在Cloversil C18柱(150 mm×3.0 mm,5 μm)上进行分离.荧光检测激发波长为288 nm,发射波长为478 nm.加替沙星在15.0~240.0μg·L-1范围内呈线性,方法回收率在97.0%~102.0%之间,日内相对标准偏差(n=6)小于6.0%,方法的测定限(10S/N)为15.0μg·L-1. 相似文献
5.
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap MS)同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后,采用Hypersil GOLDTM Vanquish色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.9 μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI+/PRM)模式下同时进行检测。结果表明,10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均不小于0.999 0,检出限(LOD)为0.01 ~ 0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.05 ~ 0.20 ng/mL,回收率为92.1% ~ 115%,基质效应为86.6% ~ 115%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好,检测灵敏度及回收率高的特点,适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。 相似文献
6.
7.
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离( ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL 和0.10~4.00 ng/mL,3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2%( n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。 相似文献
8.
为建立一种快速、简便、灵敏的分光光度法测定全血中微量铁,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-3 5 )及聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX -1 0 0 )存在下,用2 (5 硝基2 吡啶偶氮) 5 [N 正丙基 N (3 磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(简称Nitro -PAPS)作显色剂直接光度法测定全血中微量铁。结果表明,该法在pH 4 0的乙酸乙酸钠缓冲液中,以5 90nm为测定波长,可直接测定全血中微量铁,本法线性范围为0~2 2 7μg/mL ,表观摩尔吸光系数为9 97×1 0 4L/(mol·cm) ,回收率为97 5 %~1 0 1 8%。结论:该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,适合临床医疗、预防保健等应用,值得推广。 相似文献
9.
全血中维生素E和辅酶Q10含量的高效液相色谱法测定 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法.样品经乙醇沉淀蛋白,以正己烷萃取,氮气吹干后,流动相溶解,以甲醇-乙醇(体积比20 : 80)为流动相,在C18柱 (5 μm, 250 mm×4.6 mm i.d.)上进行色谱测定.维生素E和辅酶Q10的线性范围皆为1.0 ~50.0 mg/L,检出限分别为0.21、0.15 mg/L,相对标准偏差分别为5.2%、5.9%;全血样品的维生素E和辅酶Q10加标回收率分别为97%~115%和90%~112%. 相似文献
10.
建立了反相高效液相色谱法测定微量全血样品中维生素A的方法。取全血50μL,用100μL无水乙醇沉淀蛋白后,加入400μL×2正己烷漩涡混匀提取维生素A,高速离心分层后取正己烷层在弱氮气流下挥干,加100μL甲醇溶解后用反相色谱柱C8(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm)分离,紫外检测波长325nm,外标法定量。色谱条件:柱温,60℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=92∶8;流速:0.8 mL/min。用本法同时测定了27例成人微量全血及其血清中的维生素A。标准曲线的相关系数大于0.999;相对标准偏差(RSD)小于5%。对于50μL全血,方法检出限为0.02μg/mL。加标回收率为88%~115%。成人血清与其全血中维生素A含量之比为2.907±0.160(x-±s)。方法适合于微量全血中维生素A的测定,并可以通过测定全血中维生素A含量推算血清中维生素A的含量。 相似文献