饮用水中三氯甲烷与其他氯消毒副产物在活性炭上的吸附竞争研究

通过等温吸附实验，探究了三氯甲烷（CHCl₃）与二氯一溴甲烷（CHBrCl₂）、二氯乙酸（Cl₂CHCOOH）在活性炭上的竞争吸附关系，同时探究了在低浓度条件下CHBrCl₂和Cl₂CHCOOH浓度变化对活性炭吸附CHCl₃的影响。实验结果表明，活性炭吸附CHCl₃和CHBrCl₂符合Freundlich模型，对Cl₂CHCOOH的吸附符合Langmuir模型；活性炭对3种消毒副产物均为优先吸附，吸附能力由大到小依次为CHBrCl₂、CHCl₃、Cl₂CHCOOH；低浓度条件下，活性炭对消毒副产物的吸附效果随体系中物质种类的增加而降低；低浓度条件下，Cl₂CHCOOH的浓度变化对CHCl₃的吸附效果影响不大，但吸附效果随水体中CHBrCl₂浓度的升高而降低。     

冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量

为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2mm~3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00g,加入正己烷-丙酮(1+1)混合溶液10mL,在40℃超声提取35min。将所得提取液氮吹浓缩至近干,用正己烷1mL溶解残渣,所得溶液经滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱,在90～300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中,用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05～5.0mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)在0.01～0.02mg·L~(-1)之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在84.5%～106%之间,并从测定值计算其相对标准偏差(n=6)在1.6%～4.9%之间。     

基于3-氧醚乙酸-邻苯二酸和N-辅助配体的锌和镉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

水热法合成得到2个配合物,{[Zn7(L)4(bpe)2(μ3-OH)2(H2O)8]·4H2O}n(1),和{[Cd3(L)2(bpy)2.5(H2O)]·5.5H2O}n(2)(H3L=3-(carboxymethoxy)benzene-1,2-dioic acid,bpe=1,2-bis(4-pyridyl)-ethene,bpy=4,4′-bipyridine),并采用元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射对其结构进行表征。配合物1中,配体L3-和bpe连接[Zn5(μ3-OH)2]中心形成一维链,这样的链通过氢键连接成三维的超分子结构。配合物2呈现(3,3,6)连接的网状结构。此外,对配合物1和2的荧光性质进行了研究。     

1H-苯并三唑-1-乙酸稀土配合物的合成、表征及性质

溶液法合成了铕、铽与1H-苯并三唑-1-乙酸及1,10-邻菲啰啉的稀土配合物。通过元素分析、稀土配位滴定、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明,配合物的可能组成为Ln(L)3phen(Ln=Eu(III),Tb(III);HL=1H-苯并三唑-1-乙酸,Hbtaa;phen=1,10-邻菲啰啉)。利用荧光光谱、热分析和电化学方法讨论了配合物性质。荧光光谱表明配合物均有较好的发光性能。     

新型3-芳基香豆素类化合物的合成及其抗肿瘤活性

以芳基乙酸和取代邻羟基苯甲醛为起始原料,经Perkin缩合和关环反应合成了16个新型的3-芳基香豆素类化合物(3a~4h),其结构经1H NMR,IR和EI-MS表征。采用MTT法测定了3和4对人鼻咽癌细胞株(KB)、人气道平滑肌细胞株(KV)、人乳腺癌细胞株(MCF-7)、人乳腺癌多药耐药细胞株(MCF-7/ADR)的细胞毒性。结果表明:部分化合物表现出较强的细胞增殖抑制活性,其中7,8-二乙酰氧基-3-(4'-甲氧基苯基)香豆素(3e)对KB细胞的活性最强(IC505.88μmol·L-1)。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素

对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度(n=6,RSD≤6.0%),浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。     

柠檬酸处理对ZSM-5分子筛甲缩醛气相羰基化性能的影响

采用柠檬酸对晶种法制备的低硅铝比ZSM-5纳米晶聚集体进行改性处理,并将其应用于催化甲缩醛(DMM)气相羰基化合成甲氧基乙酸甲脂(MMAc)反应.结果表明,通过调控柠檬酸处理时间可以有效地改进所制备ZSM-5分子筛的催化羰基化性能.其中,使用0.2 mol/L柠檬酸在80℃下处理12 h后的ZSM-5分子筛可获得59.5%DMM转化率和59.3%的MMAc选择性,MMAc收率从16.9%提高到35.3%.通过SEM、 TEM、 ICP、 N_2-BET、 Py-FTIR、 NH_3-TPD等表征手段对分子筛进行详细表征分析,发现适当调控柠檬酸处理时间,可使得纳米晶聚集体ZSM-5分子筛酸强度降低,并暴露出更多的中强B酸位点,同时增大分子筛比表面积及孔道体积.酸性位点的增多促使DMM转化率提高,而酸强度的降低、比表面积及孔道体积的增加,有助于调控中间物种的反应路径及扩散程度,进而抑制部分副反应,提高目标产物MMAc的选择性.     

铬-对苯二甲酸MOF的框架异构：MIL-88B(Cr)和MIL-101(Cr)

可以通过简单地控制乙酸浓度的方法,在相似的水热合成条件下合成2种同一家族的金属有机框架材料(MOFs):MIL-88B(Cr)和MIL-101(Cr)。在相对较低的乙酸浓度下,可以得到平均粒径为100 nm的MIL-101(Cr),并拥有很高的BET比表面积(3543 m^2·g^-1)。而在相对较高的乙酸浓度下,则可得到另一种具有“呼吸”特性结构的MOF——MIL-88B(Cr)。利用粉末X射线衍射、扫描电镜、N2吸附-脱附分析、热重分析等对它们的结构、形貌、孔隙率等性质做了详细的分析。     

吡啶-2-甲醛酰腙镉配合物的合成、晶体结构与荧光性质

合成了3个不同结构的吡啶?2?甲醛缩对氯苯氧乙酰腙(HL)与镉的配合物。通过X射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱以及热重等分析,对其进行晶体结构和性质的研究。单晶衍射结构解析表明:配合物1属单斜晶系,C2/c空间群,是一个通过氯离子桥联的二聚体,分子式为[Cd(HL)Cl2]2;配合物2属单斜晶系,P21/c空间群,是一个含2个有机配体、蝴蝶状的单核分子,其分子式为[Cd(HL)2Br2];配合物3属三斜晶系,P1空间群,配合物中只含有一个有机配体,其分子式为[Cd(HL)I2]。固体荧光分析表明:配体和配合物均有很强的荧光性,且发绿光。