层状结构钒磷酸盐（pipzH2）2[（VO）3（HPO4）2（PO4）2]·H2O的水热合成及热稳定性研究

水热合成了钒磷酸盐体系中少有的结构中具有多面体共棱连接的层状孔道结构化合物（pipzH2）2[（VO）3（HPO4）2（PO4）2]·H20的纯相。用ICP、单晶XRD、TG-DTA、粉晶XRD和SEM对产物进行了表征。结果表明，化合物在空气中开始失重的温度为274℃，随着温度的升高，化合物中有机分子分解，同时伴随着重结晶过程，但晶体的外观形貌保持不变直至有机部分分解殆尽。相变过程分析和与模板相同的（pipzH2）0.5[（VO）（PO4）]的热稳定性对比研究表明，有机模板的稳定性及分解过程不但影响化合物的热稳定性和热变化过程，还影响原晶体微形貌的保持；无机骨架结合的牢固程度在很大程度上影响化合物的热稳定性。     

NASICON型化合物结构的NMR研究

在水热晶化合成一系列NASICON型化合物的基础上,应用固体高分辨³¹P和²⁹Si MAS NMR,研究了几种NASICON化合物的结构,观察其骨架原子P和Si在结构中的状态及分布,并解释了由于在结构中发生取代作用而引起,Si或P的化学位移的变化.     

YLiF4: Er3+, Tm3+, Yb3+中Tm3+浓度对上转换发光的影响

利用水热法合成了YLiF4: Er3 , Tm3 , Yb3 , 其中Er3 和Yb3 的浓度保持固定不变, 分别为1 mol%和1.5 mol%, Tm3 浓度变化范围是2 mol%～8 mol%. 在这种共掺杂体系中, 同时观察到了Er3 , Tm3 和Yb3 的吸收, 且Tm3 的吸收随着其浓度的增强而增强. 在980 nm光的激发下, 当Tm3 浓度很小时, 这种材料的上转换发光为白光. 其中蓝光主要来源于Tm3 的激发态1G4到基态3H6的跃迁, 绿光来源于Er3 的4S3/2和2H11/2到基态4I15/2的跃迁, 红光既来源于Tm3 的1G4→3F4的跃迁, 也来源于Er3 的4F9/2→4I15/2的跃迁. 并且这种上转换发光强度随着Tm3 浓度的增强而降低, 但对应不同能级跃迁的发光强度降低的幅度不同, 这是因为Er3 和Tm3 之间的相互作用.     

不同波长激发下YLiF_4∶Er~(3+),Tm~(3+),Yb~(3+)的发光

水热法合成了YL iF4∶Er3 ,Tm3 ,Yb3 ,其中Er3 、Yb3 和Tm3 的摩尔分数分别为1%、1.5%和2%。当用355 nm光激发时,其发光为蓝色,峰值位于450 nm,对应于Tm3 的1D2→3F4跃迁。用378 nm激发时,发光为绿色,主要发光峰位于552 nm。980 nm光激发时,发光为白色,发光峰分别位于665(651),552(543),484,450 nm处,并在648 nm处还观察到了一个发光峰,其中最强的发射为红光。YL iF4∶Er3 ,Tm3 ,Yb3 的蓝光来源于Tm3 的激发态1G4到基态3H6的跃迁,绿光来源于Er3 的4S3/2和2H11/2到基态4I15/2的跃迁,红光既来源于Tm3 的1G4→3F4的跃迁,也来源于Er3 的4F9/2→4I15/2的跃迁。在上转换发光中,还探测到了紫外光359 nm的发射。监测665 nm得到的激发光谱不同于监测552 nm的激发光谱,在665 nm的激发光谱中出现了对应Tm3 的1G4能级的峰。在双对数曲线中,蓝光484 nm、绿光552 nm和红光665 nm的斜率分别为2.25、2.28和2.21,紫外光359 nm的斜率为2.85。因此在980 nm激发下,蓝光484 nm、绿光552 nm和红光665 nm都是双光子过程,紫外光359 nm的发射是三光子过程。     

MgO•3B2O3-18%MgSO4-H2O过饱和溶液析出固相组成和机理研究

针对青藏高原盐湖卤水析盐过程的特点, 模拟合成MgO•3B₂O_3-18%MgSO_4-H₂O过饱和溶液, 在150 ℃水热条件下对析出固相进行研究. 用化学分析方法、X射线衍射、红外光谱进行物相鉴定. 提出了可能的结晶反应机理, 分析了水热温度对析出物相的影响及MgSO₄对硼酸镁盐的盐溶效应随水热温度的变化.     

Silicalite-1分子筛膜的合成及气体渗透性能

采用原位水热合成的方法在管状α Al2 O3 基膜上合成了Silicalite 1分子筛膜 ;并采用XRD ,SEM等方法表征了该膜的性质 ;研究了单组分H2 ,N2 ,Ar,CH4,C2 H4,C2 H6,C3 H8,n C4H10 ,i C4H10 等气体在 2 98K及 473K时的渗透特性 .单组分H2 ,N2 ,Ar的渗透率随压差不变 ,单组分H2 /i C4H10 在 2 98K和 473K时的理想分离系数为 2 49和 36 .2 ,偏离Knudsen扩散的比值 ,表明气体是通过Silicalite 1分子筛的孔道透过 .低碳烷烃的渗透率按以下次序降低 :CH4>C2 H6>C3 H8>n C4H10 >i C4H10 .正异丁烷的理想分离系数在 2 98K时为 1 5 .温度升至 473K时 ,除N2 ,Ar外 ,所有的气体的渗透率都增加 ,正异丁烷的理想分离系数在 473K时降至 9.0 .气体分离数据表明 ,该膜没有缺陷     

一种含有亚微米孔洞的新型微孔磷酸盐晶体材料的合成及其生长机理

采用水热法成功地合成了一种含有亚微米级孔洞的微孔磷酸盐晶体材料(记为HAP-TAP),其形貌特征是:六棱柱形的晶体表面分布着大量0.4～0.8μm的亚微米级孔洞,孔洞内长有片层状晶体.在样品晶化的过程中,通过控制合成时间,获得了纯六棱柱形晶体的大单晶(记为HAP).使用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱和电子能谱(EDX)对HAP-TAP独特形貌的形成机理进行了研究和揭示.HAP的单晶XRD数据表明,HAP是一种具有二维空旷骨架结构的新型微孔磷酸铝晶体,其分子式为Al5(OH)2(PO4)7(C2N2H10)3.0.5H2O.EDX分析结果表明,生长于六棱柱形晶体孔洞内的片层状晶体为磷酸钛铝材料.     

水热反萃法制备纳米α-Fe2-O3

氧化铁;环烷酸;制备;水热反萃法制备纳米α-Fe2-O3     

新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMoV12O30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O的合成与晶体结构

利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMoV12O30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O.通过元素分析、ICP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.200 2(2)nm,b=1.465 1(3)nm,c=2.119 2(4)nm,V=3.5642(12)nm3,β=83.01(3)°,Z=2,F(000)=293 2,R1=0.0300,wR3=0.071 6.     

水热法合成多金属氧酸盐棒状超细晶体

以SrCl₂·6H₂O、(NH₄)₆P₂Mo₁₈O₆₂·nH₂O为原料，在PEG-600/H₂O微乳体系中于80～130 ℃温度下水热反应8～12 h，从而制得一种多金属氧酸盐棒状超细晶体，组成是Sr₃P₂Mo₁₈O₆₂·nH₂O。该超细晶体具有长棒状形貌、高结晶度且分散性能较好，长度范围在10.0～20.0 μm，径度在1.0～2.0 μm。对反应体系中的PEG-600/H₂O体积比(V_PEC-600∶V_H2O)、水热温度以及(NH₄)₆P₂Mo₁₈O₆₂·nH₂O/SrCl₂·6H₂O质量比(W_POMs∶W_SrCl2·6H2O)3个影响因素进行了探讨，结果表明：V_PEC-600∶V_H2O主要对棒状超细晶体的形貌、长径比以及晶体结晶度有着重要影响，体积比在范围V_PEC-600∶V_H2O=(1.50～2.00)∶1.00有利于大长径比的棒状超细晶体的形成；水热温度则优选80～130 ℃范围，过低则不发生反应，过高则发生了多金属氧酸盐与PEG-600的氧化-还原反应；W_POMs∶W_SrCl2·6H2O基本上不影响超细晶体的形成。还初步探讨了该棒状超细晶体的形成机理。