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以氨丙基三乙氧基硅烷和草酰氯为原料,合成得到链上含亚氨基和羰基官能团的硅氧倍半聚合物。以此聚合物为载体,通过配位吸附和还原得到银纳米粒子(平均粒径约为15 nm)高度分散于硅氧烷聚合物表面的复合物。研究结果表明,复合物中银负载量(质量分数)约为13.66%,在水溶液中25℃、6 min内可将对硝基苯酚(4-NP)完全催化还原为对氨基苯酚(4-AP),且7次循环使用后依然保持95%以上的催化活性。在常温常压条件下,催化剂的最高活性达到33.0 g4-AP·gAg-1,表现出优异的催化还原性能。 相似文献
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建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02,0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%~98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。 相似文献
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二(2-乙基己基)磷酸络合萃取对氨基苯酚 总被引:6,自引:3,他引:3
二 (2 -乙基己基 )磷酸 (D2 EHPA)络合萃取对氨基苯酚 (PAP)。研究了稀释剂种类、溶液的初始 p H值等因素对稀溶液分配比 (D)的影响。溶液的初始 p H值 (p H2— 1 1 )对萃取结果影响较大 ,当初始 p H值在p Ka1 和 p Ka2 之间时 ,分配比出现峰值。稀释剂则主要是通过物理萃取实现。在同一浓度下 ,二 (2 -乙基己基 )磷酸的萃取能力随稀释剂的极性增大而提高 ,极性环境明显优于惰性稀释剂环境。红外光谱分析表明 ,络合萃取过程存在离子交换和离子缔合两种反应机制。 相似文献
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SAPO-5 分子筛的制备及其催化合成对氨基苯酚 总被引:4,自引:0,他引:4
采用水热法在常规无氟和含氟体系中制备了磷酸硅铝 (SAPO-5) 分子筛, 并运用 X 射线衍射、扫描电镜、固体核磁共振、红外光谱和氨程序升温脱附等方法对样品进行了表征, 考察了初始凝胶硅含量及 HF 的加入对分子筛结构、硅插入方式、酸性及其在硝基苯加氢合成对氨基苯酚 (PAP) 反应过程中催化苯基羟胺重排反应活性的影响. 结果表明, 含 HF 体系中合成的分子筛中 Si 的取代以 SM3 机理为主, 产生了较多的 Si(4Si) 纯硅区, 导致分子筛表面酸量降低, 酸强度增加. HF 的存在提高了 SAPO-5 分子筛晶化的完整度, 抑制了高硅含量条件下凝胶态 SiO2 的产生, 促进了 Si 在分子筛结构中的插入. 在硝基苯加氢合成 PAP 反应过程中, 含氟体系中合成的分子筛催化重排反应性能明显高于无氟体系合成的分子筛样品, PAP 最高收率达 53.2%. 相似文献
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In this paper, p-aminophenol in urine was separated from its matrix and determined bv RP-HPLC witha fast column of Spherisorb C(18), 3μm, 50×4.6mm i.d.and mobile ohase of MeOH: H2O: H3PO4(22: 78:0.1, V/V/V). The sample was previously undergone hydrolysis,extraction and filtration through 0. 22μm membrane. 相似文献
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改性γ-Al2O3担载Pt催化剂用于硝基苯加氢制对氨基苯酚 总被引:5,自引:0,他引:5
对氨基苯酚(PAP)是一种重要的有机化工原料,广泛用于医药、染料、感光材料等有机合成工业[1,2],如用于合成扑热息痛、对苯二胺类防老剂,分散染料、硫化染料及酸性染料,也可用于甲醛贮藏阻聚、抑制金属腐蚀及丙烯二聚催化剂等.在酸性介质中催化硝基苯加氢制备对氨基苯酚是工业上一种有较强竞争力的生产工艺.国内外学者对Pt/C和Pt/γ-Al2O3等催化剂进行了大量的研究工作[3~5],但由于催化剂的寿命短、回收难和PAP收率低等问题,未能广泛应用.本文以稀土氧化物和TiO2等改性的γ-Al2O3作载体制备了担载Pt催化剂,考察了不同还原剂及活性组分含量等因素对催化剂性能的影响. 相似文献