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5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体--4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术。 反应优化条件:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR·HCl)∶n(MTA)=1.00∶1.03,115 ℃缩合反应2.5 h;m(ANR·HCl)∶m(PPA)=1.00∶3.25的多聚磷酸(PPA),120 ℃环合8.5 h;MNB收率75.68%(以ANR·HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%。 产物结构经1H NMR和IR确证。 相似文献
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