碳点与曙红B间的荧光共振能量转移效应测定培氟沙星

通过构建碳点（CDs,供体）和曙红B（EB,受体）间的荧光共振能量转移（FRET）体系,建立了一种灵敏且具有选择性的检测培氟沙星（PEFL）含量的新方法。以紫叶草为碳源,采用热解法制备了荧光碳点（CDs）,其在水中分散性较好、稳定性较高、量子产率为3.7%。利用高分辨电子显微镜（HRTEM）、X射线电子衍射仪（XRD）和傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等手段对碳点进行了形貌和结构表征,结果表明,所制得的碳点为无定形态,其表面含有羟基（-OH）和羧基（-COOH）等活性基团。利用能量转移Frster理论,确定CDs和EB之间发生了荧光共振能量转移,从而在CDs和EB之间构建了荧光共振能量转移体系。并考察了影响荧光共振能量转移效应测定培氟沙星的重要因素,如反应介质和酸度、反应时间、供体和受体的浓度和盐效应等。结果表明,在pH 3.0的磷酸盐（PBS）缓冲溶液中,以340 nm为激发波长,碳点将能量转移给曙红B,使得曙红B的荧光信号增强。加入培氟沙星之后,由于培氟沙星与碳点之间相互作用,从而使得碳点的荧光显著增强。并且在优化的实验条件下,培氟沙星的浓度在0.0168~6.71 μg·mL-1范围内与体系的荧光强度改变值（ΔF）之间有较好的线性关系,检出限为0.072 5 ng·mL-1（3s/k,n=11）。一些常见的阳离子（如Fe3+,Al3+,Ca2+,Zn2+,Cr3+,Co2+,Cu2+,Mn2+等）、阴离子（如Cl-,NO-₃,I-,S2-,SCN-,SO2-₄,Br-,NO-₂,IO-₃,F-,ClO-₃,SO2-₃等）和药物（异烟肼,抗坏血酸和肝素钠）及三聚氰胺均不影响培氟沙星含量的测定。将该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊和片剂中PEFL含量的测定,回收率为100.4%~105.1%,相对标准偏差（RSD,n=5）均不大于2.5%,表明该方法可用于甲磺酸培氟沙星药物中培氟沙星的实际检测。该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。     

三种喹诺酮类药物滤纸表面延迟荧光法研究

提出了以滤纸为基质的培氟沙星、诺氟沙星、和吡哌酸三种喹诺酮类药物的滤纸基质延迟荧光(PS-DF)分析测定的新方法。方法取样量少(1.5μL),线性动力学范围宽。培氟沙星、诺氟沙星、和吡哌酸的线性动力学范围分别为0.17～34.3,0.64～31.9,1.21～243ng·μL~(-1)。灵敏度高,检出限分别为0.018,0.066,0.093ng·μL~(-1)。应用于尿液中喹诺酮药物的含量测定,标准回收率在98.50％～104.3％之间。相对标准偏差RSD<1.9％。     

甲氟哌酸的极谱伏安行为研究及其应用

本较详细研究了甲氟哌酸的极谱伏安行为。在０．０２ｍｏｌ／Ｌ氯化铵底液中，甲氟哌酸产生一个良好的还原峰，峰电位（Ｅｐ）为－１．４５０Ｖ。其导数峰高与浓度在９×１０＾－５－３×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系，大多数金属离子和无机阴离子不干扰测定，用于甲氟哌酸合杨样品的测定，结果满意。本还用多种电化学方法和技术研究了还原峰电流的性质，并提出了电极反应的机理。     

Electroanalytical investigation and determination of pefloxacin in pharmaceuticals and serum at boron-doped diamond and glassy carbon electrodes

The anodic behavior and determination of pefloxacin on boron-doped diamond and glassy carbon electrodes were investigated using cyclic, linear sweep, differential pulse and square wave voltammetric techniques. In cyclic voltammetry, pefloxacin shows one main irreversible oxidation peak and additional one irreversible ill-defined wave depending on pH values for both electrodes. The results indicate that the process of pefloxacin is irreversible and diffusion controlled on boron-doped diamond electrode and irreversible but adsorption controlled on glassy carbon electrode. The peak current is found to be linear over the range of concentration 2 × 10⁻⁶ to 2 × 10⁻⁴ M in 0.5 M H₂SO₄ at about +1.20 V (versus Ag/AgCl) for differential pulse and square wave voltammetric technique using boron-doped diamond electrode. The repeatability, reproducibility, precision and accuracy of the methods in all media were investigated. Selectivity, precision and accuracy of the developed methods were also checked by recovery studies. The procedures were successfully applied to the determination of the drug in pharmaceutical dosage forms and humans serum samples with good recovery results. No electroactive interferences from the excipients and endogenous substances were found in the pharmaceutical dosage forms and biological samples, respectively.     

催化动力学荧光法测定痕量培氟沙星

研究了培氟沙星对铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化罗丹明B使其荧光猝灭的抑制作用,据此建立了催化动力学荧光分析法测定培氟沙星的新方法。在最佳实验条件下,方法线性范围为0.2~4.29μg/mL,检出限为0.2μg/L。对实际样品分析,平均回收率为97.6%~101.7%,相对标准偏差为1.03%~1.9%。     

涂碳型PVC膜培氟沙星选择电极的研制

报道一种以盐酸培氟沙星与溴汞酸盐生成的分子缔合物为电活性物质的新型涂碳PVC膜培氟沙星选择电极。在pH 1 .5～ 4.5范围内 ,电极对培氟沙星的Nernst响应范围为 1 .0× 1 0 - 2 ～ 5 .0× 1 0 - 5mol/L ,检测限为 4.2× 1 0 - 6mol/L。方法的平均回收率为 98.5 % ,RSD为 1 .0 %     

甲磺酸培氟沙星荷移反应及荧光光谱性质研究

研究了甲磺酸培氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应 ,实验表明 ,在甲醇体系中 ,甲磺酸培氟沙星与四氯对苯醌在光的作用下可形成稳定的荷移络合物 ,其荧光发射强度较甲磺酸培氟沙星显著增强 ,且最大激发波长和发射波长向长波方向分别位移 80和 6 0nm。在 0 0 5～ 10 μmol·L-1浓度范围内 ,甲磺酸培氟沙星荧光强度与浓度呈良好线性关系 ,其检出限为 0 0 0 4 μmol·L-1。该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊中甲磺酸培氟沙星含量的测定 ,结果与紫外 可见光度法一致。     

表面活性剂敏化铽离子荧光探针测定培氟沙星

稀土离子Tb3 能与药物培氟沙星形成1∶2络合物,并发出Tb3 的特征荧光,加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)能显著增强该体系的荧光强度,据此建立了一种表面活性剂敏化Tb3 荧光探针测定培氟沙星的新方法。在pH 5.8~6.8,Tb3 和SDS浓度分别为5.0×10-4mol.L-1和1.0×10-2mol.L-1的条件下,培氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性范围为3.0×10-9~7.9×10-6mol.L-1;检出限为3.0×10-9mol.L-1。该方法可用于培氟沙星制剂和血清中药物含量的直接测定。     

荧光光谱法研究培氟沙星与牛血清白蛋白结合反应特征

在不同温度下,扫描了培氟沙星(PEFL)与牛血清白蛋白(BSA)作用的荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱和紫外可见吸收光谱,分别用Stern-Volm er方程、L ineweaver-Burk方程和热力学方程等处理实验数据,得到了结合反应的相关参数KLB、ΔHθ、ΔGθ和ΔSθ等的平均值分别为8.419×103L.mol-1、150.7 kJ.mol-1、-22.88 kJ.mol-1和561.9 J.K-1,结合位点数为1.081;证实了在实验浓度和温度范围内,PEFL与BSA可结合形成具有一定结构的复合物,荧光猝灭作用符合静态猝灭作用特征,作用力主要是疏水作用力和静电作用力;为研究PEFL的药理作用和生物学效应,以及PEFL对蛋白质构像的影响等提供了重要信息。     

甲磺酸培氟沙星与人血清白蛋白之间结合模式的研究

采用实验和计算的方法研究了甲磺酸培氟沙星与人血清白蛋白之间的结合作用.荧光法测得甲磺酸培氟沙星与人血清白蛋白形成一种类型的复合物,结合常数为1.7×10⁵ L&;#8226;mol^－1,有1.05个平均结合位点；微量热法测得该药物-蛋白结合过程中焓变为1.03 kJ&;#8226;mol^－1,熵变为101.28 J&;#8226;K^－1&;#8226;mol^－1,反应为熵驱动.用分子对接的方法预测了甲磺酸培氟沙星与人血清白蛋白的结合模式.计算表明,甲磺酸培氟沙星可结合在人血清白蛋白的两个药物结合位点,疏水作用即熵效应在药物与蛋白的结合中起重要作用,预测的结合自由能和实验值基本一致.