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1.
应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。 相似文献
2.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定鸡肉及鸡肝中10种砷形态化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种有效分离检测鸡肉及鸡肝样品中洛克沙砷(ROX)、阿散酸(ASA)、硝苯胂酸(NPAA)、卡巴胂(CBS)、砷酸(AsⅤ)、亚砷酸(AsⅢ)、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、砷甜菜碱(As B)和砷胆碱(As C)共10种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。采用10%甲醇为提取液,碳酸铵溶液为流动相,以阴离子分析柱将样品提取液进行分离,最后进行ICP-MS测定。10种砷形态化合物在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限为0.3~1.5μg/kg,定量下限为1.0~5.0μg/kg,加标回收率为81.3%~97.7%,相对标准偏差为0.1%~3.5%。该法重现性好、灵敏度高,且采用组织研磨仪机械振荡5 min即可成功提取10种砷形态化合物,与常规水浴加热振荡提取相比更加简便、高效。该法适用于鸡肉及鸡肝样品中10种砷形态化合物的同时检测,通过对实际样品的分析测定,在鸡肝样品中检出阿散酸和亚砷酸。 相似文献
3.
液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30 μg/kg,定量限为0.2~1.0 μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2~10.0 μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~92.7%, RSD(n=6)为5.3%~12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。 相似文献
4.
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中9种化学合成类抗球虫药多残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4′-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹口恶啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用2%乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4:1, v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl, ODS)、100 mg石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在20~150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。样品基质中9种分析物在20、50和150 μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5%~103.6%,相对标准偏差为4.5%~14.5%。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证。 相似文献
5.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料 总被引:5,自引:0,他引:5
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0~80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0~160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。 相似文献
6.
用4种不同的样品前处理方法,即①磷酸二氢钠萃取法(SE)、②磷酸二氢钠萃取-固相萃取法(SE-SPE)、③基质固相分散萃取法(MSPDE)和④基质固相分散萃取-固相萃取法(MSPDE-SPE)对鸡肉样品做前处理,用高效毛细管电泳测定试液中青霉素、氨苄青霉素和阿莫西林等3种药物的残留量。回收试验和色谱分离结果表明:方法②用于高效毛细管电泳法同时测定鸡肉样品中3种青霉素类药物的样品前处理更为合适。方法的加标回收率在73.1%~95.9%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~9.8%之间。 相似文献
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液相色谱紫外法测定鸡肉中三种硝基咪唑残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定鸡肉中二甲硝咪唑、罗硝唑、甲硝唑残留量的方法。以二氯甲烷提取,硅胶固相萃取净化,液相色谱紫外法检测。样品添加10μg/kg,50μg/kg,平均回收率为78%~91%,相对标准偏差为6.4%~10.1%。 相似文献
8.
高效液相色谱法测定鸡肉中己烯雌酚 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法(HPLC)测定鸡肉中己烯雌酚残留量,将碎鸡肉用甲醇超声提取,合并提取液浓缩近干,用甲醇溶解残渣,所得溶液用于 HPLC 测定.Symmetry C,18用作色谱柱,甲醇与0.012 8 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液以63比37(体积比)混合后作为流动相,流速为 1.0 mL·min-1.在230 nm波长处,用二极管阵列检测器检测.对鸡肉样品作了分析,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于 10%,回收试验给出回收率在 87.5%~92.3%之间.测得方法的检出限(S/N=3)为 20 μg·kg-1. 相似文献
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液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留 总被引:19,自引:0,他引:19
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%(添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾三级四极杆质谱测定鸡肉组织中氯霉素残留的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了鸡肉组织中氯霉素残留的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC—ESI—MS—MS)测定法。采用微量化前处理方法,省去固相萃取步骤,以m/z321.0为母离子,m/z152.1、257.0和194.1为子离子,采用多反应监测(MRM)负离子模式对鸡肉组织中的氯霉素残留进行检测、方法的检出限为0.010μg/kg(S/N≥3),定量下限为0.10μg/kg,线性范围为0.100~1.00μg/L,加标回收率为74.3%~84.0%,相对标准偏差(n=6)为7.9%~12.7%。该法具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。 相似文献