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1.
《数理统计与管理》2021,(1):105-116
近年来,随着对外贸易的快速发展,我国已成为食品进口大国。对进口食品的品质进行有效监管是关系到国计民生的重大问题。对不同食品的安全风险进行准确的评估,并据此制定有针对性的监管措施并合理地配置监管资源是保证进口食品安全的重要举措。同时,由于社会舆论对食品的安全性极为关注,对不同品类食品的社会关注度进行评价,并将评价结果纳入进口食品安全监管的整体框架是非常必要的。本文研究了在德尔菲法的框架下通过专家评分来进行食品社会关注度评价的问题。通过对专家评分历史数据的统计分析和建模,并结合该实际问题的具体特点和业务需求,提出了对"专家评分一致性"进行度量和判定的新方法,为德尔菲法的实际应用提供了明确的操作规范和有力的技术支撑,较好地克服了传统方法主观性强、敏感度不足等缺陷。相关方法在我国食品安全监管实践中得到了实际应用,起到了预期的效果。 相似文献
2.
3.
为评估食品接触用塑料中添加剂的迁移风险,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)建立了同时测定食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的方法。以甲醇和0.01%(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,采用目标离子采集(Target MS/MS)模式对目标物的一级离子与二级离子进行监测。结果表明,各物质在0.02~5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.1 mg/kg,加标回收率为92.6%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~8.4%。在20款实际样品中有12个样品检出塑料添加剂,其中2个样品检出壬基酚,迁移量为0.033~0.071 mg/kg;6个样品检出抗氧化剂1076和抗氧化剂168,迁移量为0.12~3.3 mg/kg;4个样品检出光引发剂369、光引发剂ITX和光引发剂TPO,迁移量为0.054~4.0 mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的检测。 相似文献
4.
以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。 相似文献
5.
分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求?根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能?从上述两个角度进行了研究。研究结果表明:土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。 相似文献
6.
植物精油是从芳香植物提取的天然复杂化合物,作为芳香植物的次生代谢产物具有挥发性和浓郁香味,其特有的多样化生物活性广泛应用于医药和化妆品行业。植物精油具有高渗透性,能以活跃的分子态渗透皮肤组织,经淋巴腺吸收后进入血液,其所含的重金属元素也极易随植物精油进入人体对健康构成潜在威胁。采用硝酸-双氧水对植物精油进行微波消解,在多模式样品导入系统(MSIS)的双重模式下,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中可形成蒸气重金属元素As,Sn,Sb,Hg和不可形成蒸气重金属元素Cr,Ni,Cd和Pb的含量。选择盐酸对样品进行酸化并预还原氧化态元素,通过在线加入L-半胱氨酸/酒石酸提高可形成蒸气元素的蒸气发生效率,利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As,Sn,Sb和Hg转变为蒸气状态;针对分析过程中存在的多个或单个光谱重叠和背景干扰,分别对空白溶液、分析元素和预期干扰元素的纯溶液进行测定,根据获得的光谱响应数据解卷积构建快速自动曲线拟合技术(FACT)模型,将分析谱线从干扰谱线中分离出来,从而实现光谱重叠干扰和背景干扰的实时校正;采用加标回收并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比分析评价方法的准确性。各元素方法的检出限(MDL)为0.38~11.2 μg·kg-1,加标回收率为95.4%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.9%,对比分析的相对误差(RE)在-2.1%~2.7%之间,表明方法准确可靠,精密度高。对8种植物精油中的重金属元素进行了分析,所有植物精油样品中重金属元素As,Hg和Pb的含量远低于GB/T 26516—2011制定的限量标准,植物精油中重金属元素Cr,Ni,Sn,Cd和Sb的含量虽然没有制定限量标准,但均处于极低水平。MSIS兼具传统雾化和蒸气发生双重功能,在分析可形成蒸气元素和不可形成蒸气元素时无需切换不同进样系统,能满足大批量植物精油中微量重金属元素的高通量分析需要。 相似文献
7.
稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R2)均>0.998 5,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92... 相似文献
8.
样品前处理是色谱分析中必不可少的环节。固相萃取是一类应用广泛的前处理方法,吸附剂的优劣直接影响萃取过程对目标化合物的吸附和富集效率,并影响前处理及后续分析方法的灵敏度和选择性。因此吸附剂的选择和开发成为一个研究热点。微孔有机网络(microporous organic networks,MONs)是由芳香炔烃和芳香卤化物通过Sonogashira反应合成的一类新型共价有机材料,具有结构可修饰、比表面积大、孔隙率高、合成简单等优点。本文概述了MONs的合成和功能化修饰方法,着重介绍了该材料在样品前处理领域的应用新进展,并对其发展趋势进行了展望。在合成方法方面,MONs材料的制备从回流合成法、溶剂热合成法发展到室温合成法,合成条件趋向于更温和、更高效。在材料功能化修饰方面,引入大分子物质以及氨基、羟基、羧基等活性基团,能增加MONs材料的选择性和作用位点;将MONs与Fe3O4、SiO2、MOFs结合,形成核壳结构MONs,在此基础上进行煅烧和刻蚀,可形成多孔碳结构或空心多层材料。上述功能化修饰的MONs及其复合材料和目标物... 相似文献
9.
根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验,并基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对样品中的迁移物进行非靶向筛查,得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非有意添加物。利用该课题组前期建立的风险矩阵,即风险 = 危害(毒性水平 + Cramer分级 + 4 × 致突变性) × 暴露(4 × 水溶性 + 4 × 渗透性),对纸吸管中31种迁移物进行风险分级。结果表明,未发现Ⅰ级高风险物质,Ⅱ级风险物质中得分较高的来自润滑剂(十六酸酰胺等)、施胶剂(海松酸等)和消泡剂(聚乙二醇等)中的成分,对Ⅱ级风险物质进行半定量分析,通过对比暴露量和TTC阈值,发现酰胺类润滑剂(尤其是芥酸酰胺)存在健康风险,应在纸吸管生产加工过程中引起关注。 相似文献