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1.
张雨青 《色谱》1989,7(2):120-121
邻氯苯胺是用作染料工业的原料。在工业生产中。它是由邻氯硝基苯还原生成。在整个反应过程中,者各种条件控制不当,就可能有苯胺的生成。杂质苯胺的含量对产品邻氯苯胺的质量至关重要。国外对苯胺衍生物的液相色谱分析已有一些报道,也有用气相色谱电子捕获检测器测定苯胺衍生物。但是,有关对邻氯苯胺中杂质苯胺的反相高效液相色谱还未见过报道。因此,我们用反相高效液相色谱进行了分析实验。  相似文献   
2.
利用芳胺的重氮化偶合反应,采用误差反向传播人工神经网络方法,对于吸收重叠的3组分芳胺类化合物体系进行同时测定;并用该法测定了以高压紫外汞灯为光源,纳米金红石相TiO2为催化剂,光催化降解苯胺、甲萘胺、邻氯苯胺3组分过程中各组分浓度;实验证明对合成样本与催化体系样本,回收率均在91%-108%之间,其结果准确可靠。  相似文献   
3.
采用化学还原法制备了不同Sn/Pd摩尔比的碳纳米管(CNTs)负载Pd/SnO2催化剂,并将该催化剂用于邻氯硝基苯(o-CNB)的选择加氢反应.采用透射电镜、X射线衍射和电感耦合等离子体技术对所制备的Pd/SnO2/CNTs催化剂进行了表征.结果表明,Sn/Pd摩尔比对该催化剂的邻氯硝基苯选择加氢反应性能影响显著.当Sn/Pd摩尔比为11时,催化剂的活性最高,在常压,60℃反应60 min,o-CNB转化率为96%.该催化剂还具有高的邻氯苯胺(o-CAN)选择性,o-CNB转化率达到100%时,脱氯副产物苯胺选择性小于5%.在相同条件下,浸渍法制备的2.4%Pd/CNTs催化剂上脱氯副反应严重,当o-CNB完全转化时,o-CAN选择性只有22%,副产物苯胺选择性则高达78%.  相似文献   
4.
用乙二醇还原法制备了碳纳米管(CNT)负载的铂催化剂(Pt/CNT).考察了CNT化学修饰与物理修饰对催化剂的影响.CNT化学修饰采用H2SO4-HNO3氧化法,物理修饰采用十二烷基硫酸钠(SDS)吸附法.用X射线衍射、透射电子显微镜、电感耦合等离子发射光谱、H2程序升温脱附、傅里叶变换红外光谱和元素分析对Pt/CNT催化剂进行了表征,并以邻氯硝基苯选择加氢为探针反应考察了Pt/CNT的催化性能.结果表明,化学修饰与物理修饰都能在CNT表面引入一定数量的活性位,有助于促进Pt异相成核,提高Pt的分散性,进而提高催化剂的活性.SDS在一定浓度下可形成特定结构的胶束,导致形成特定形貌的Pt纳米粒子.  相似文献   
5.
采用浸渍法制备Ru/C催化剂,并用于原位液相催化邻氯硝基苯(o-CNB)加氢合成邻氯苯胺(o-CAN)反应中.考察了浸渍顺序、助剂、还原温度、载体和助剂含量等因素对催化剂稳定性的影响.采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱、傅里叶红外光谱和N2吸附-脱附等手段表征催化剂.结果表明,以15%Fe为助剂,活性炭为载体,制备得到的0.5%Ru-Fe/C催化剂经过523K氢气还原后o-CNB的转化率为99.7%,o-CAN的选择性达到98.7%,反应140h未出现明显失活.催化剂表面吸附CO导致中毒是失活的主要原因,同时对催化剂再生方法进行了探究.  相似文献   
6.
本文研究了邻氯硝基苯在5%Pd/C催化剂上加氢为邻氯苯胺和苯胺的反应机理。结果表明,在常压下,邻氯苯胺和苯胺的选择性分别为~70%和~30%,且不随转化率增加而变化。在加压(1.0 Mpa)条件下,也有类似规律。因此,说明邻氯苯胺和苯胺分别是两个平行反应的产物。通过测定该反应各步骤的初始反应速率,进一步证实了这一结论。在认识反应机理的基础上,制备出可有效抑制脱氯的Cu-Pd/C双金属催化剂,在不加脱氯抑制剂的情况下,可使邻氯硝基苯加氢制备邻氯苯胺的选择性提高到96%以上。  相似文献   
7.
首次将具有“温控相转移催化”功能的非离子表面活性水溶性膦/铑配合物用于以CO为还原剂的水/有机两相芳香硝基物选择还原反应,以邻氯硝基苯为底物考察了反应温度、CO压力,底物浓度,催化剂浓度和水/有机两相体积比等对反应转化率和选择性的影响。结果表明,当反应条件为150℃和4MPa,反应32h时,邻氯硝基苯的转化率为98%,邻氯苯胺的选择性接近100%,动力学研究表明,底物浓度和催化剂浓度分别对反应速率呈一级,反应的表观活化能Ea=131.3kJ/mol。  相似文献   
8.
利用芳胺的重氮化偶合反应,采用PLS法,对于吸收重叠的3组分芳胺类化合物体系进行同时测定,对同时测定的条件进行了优化。并用此方法测定了以高压紫外汞灯为光源,纳米锐钛矿相TiO2为催化剂,光催化降解苯胺、甲萘胺、邻氯苯胺3组分过程中各组分浓度。实验证明对合成样本,回收率在91.3%~110.0%之间。多组分同时催化结果与单组分催化结果之间的偏差在-4.7~3.0之间。  相似文献   
9.
熊峻  陈吉祥  张继炎 《催化学报》2006,27(7):579-584
 用等体积浸渍法制备了一系列不同镍负载量的负载型Ni/TiO2催化剂,并将其应用于邻氯硝基苯加氢制邻氯苯胺的反应. 采用N2吸附、 X射线衍射、程序升温还原、透射电镜、 H2化学吸附及间歇加压釜式反应器活性评价等方法,考察了镍负载量对Ni/TiO2催化剂的物化性质及邻氯硝基苯加氢反应性能的影响. 结果表明,随着镍负载量的增加, Ni/TiO2催化剂上邻氯硝基苯的转化率逐渐提高; 当镍负载量超过30%时,催化剂的活性和选择性不再明显变化. 当催化剂中镍负载量高于20%时,在温度343 K、 氢压1.0 MPa和催化剂/邻氯硝基苯质量比1/10的条件下反应210 min后,邻氯硝基苯的转化率和邻氯苯胺的选择性均高于99%, 催化剂具有良好的应用前景. 分析表明,影响Ni/TiO2催化剂性能的主要因素为催化剂表面镍晶粒的活性表面积以及载体TiO2与金属镍之间的强相互作用.  相似文献   
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