2，2＇-联吡啶在化学镀铜中的作用研究

研究了以次磷酸钠作还原剂的化学镀铜体系，添加剂2，2＇-联吡啶对化学镀铜沉积速率、次磷酸钠阳极氧化和铜离子阴极还原、以及镀层形貌、结构和组分存在状态的影响．结果表明，2，2＇-联吡啶对化学沉积起阻化作用．电化学线性伏安扫描实验显示，镀液中加入2，2＇-联吡啶，次磷酸钠的氧化峰电势有所负移，但峰电流减小；铜离子的还原峰电势负移，但峰电流逐渐增大．扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱（EDS）、X射线衍射（XRD）及X射线光电子能谱（XPS）等实验分别表明，添加剂使镀层致密和光亮、镍含量降低；镀层为Cu-Ni合金，呈面心立方结构，无明显晶面择优取向现象；镀层中铜和镍以金属态存在，磷的质量含量小于0．05％．     

化学镀镍液中次磷酸钠在线检测仪的设计

基于次磷酸钠的化学性质和碘溶液的光谱吸收特征，将现有的分光光度计进行改造，采用流动注射光度分析法测定镀液中次磷酸钠的含量，借助于计算机控制，实现次磷酸钠的在线检测，能满足生产工艺分析的要求。     

用甲基紫催化褪色的新指示反应测定痕量钯

研究了痕量 Pd( )对次磷酸钠还原甲基紫的催化作用的最优化条件和动力学参数 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钯的方法。在最大吸收波长 590 nm处分别测定催化体系和非催化体系的吸光度 A和 A0 ,以 ΔA=A0 - A定量 ,线性范围 4.0～ 2 8ng·ml-1,检出限 9.63× 1 0 -2 ng·ml-1,用于合金试样的测定 ,结果满意。     

2,2′-联吡啶在化学镀铜中的作用研究

研究了以次磷酸钠作还原剂的化学镀铜体系,添加剂2,2′-联吡啶对化学镀铜沉积速率、次磷酸钠阳极氧化和铜离子阴极还原、以及镀层形貌、结构和组分存在状态的影响.结果表明,2,2′-联吡啶对化学沉积起阻化作用.电化学线性伏安扫描实验显示,镀液中加入2,2′-联吡啶,次磷酸钠的氧化峰电势有所负移,但峰电流减小;铜离子的还原峰电势负移,但峰电流逐渐增大.扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)、X射线衍射(XRD)及X射线光电子能谱(XPS)等实验分别表明,添加剂使镀层致密和光亮、镍含量降低;镀层为Cu-Ni合金,呈面心立方结构,无明显晶面择优取向现象;镀层中铜和镍以金属态存在,磷的质量含量小于0.05%.     

稳定剂对IC直接检测亚硫酸盐的影响研究

开发了以次磷酸钠为抗氧化剂的亚硫酸根样品预处理方式,与用甲醛稳定SO_3~(2-)相比,二者在前80小时内稳定效果处于同一水平,且SO_3~(2-)保存度皆在90%以上;90 h后甲醛稳定效果下降明显,而次磷酸钠稳定效果下降缓慢,水平占优。最终建立以次磷酸钠为前处理稳定剂的亚硫酸根样品离子色谱检测方法。色谱柱为盛瀚SH-AC-18,淋洗液为3.6mM Na_2CO_3+4.5mM NaHCO_3,流速1 mL·min~(-1),进样量25μL。亚硫酸根在0～12 mg·L~(-1)线性关系良好,相关系数0.999,检出限(S/N=3)0.024 mg·L~(-1)。在土壤浸出液中添加0.056、0.125、2.000 mg·g~(-1)三种水平的标准样品,其加标回收率为89%～105%,平行测试的相对标准偏差小于0.25%,精密度和准确度良好,符合标准要求。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定次磷酸钠中微量铅

用氢化物发生－原子吸收光谱法对电子级次磷酸钠中微量铅进行定量检测。方法快捷、简便，重现性好，检出限为1μg/L，回收率为95％－104％，相对标准偏差＜2.6%。本方法亦,可用于食品级次磷酸钠等产品的测定。     

以次磷酸钠为还原剂化学镀铜的电化学研究

通过电化学方法研究了以次磷酸钠为还原剂, 柠檬酸钠为络合剂的化学镀铜体系. 应用线性扫描伏安法, 检测了温度、pH值、镍离子含量对次磷酸钠阳极氧化和铜离子阴极还原的影响. 结果表明, 升高温度能够加速阳极氧化与阴极还原过程; pH值的提高可促进次磷酸钠氧化, 但抑制铜离子还原; 镍离子的存在不仅对次磷酸钠的氧化有强烈的催化作用, 而且与铜共沉积形成合金. 该合金有催化活性, 使化学镀铜反应得以持续进行.     

制备方法对NiP非晶态合金性质及催化活性的影响

分别使用三种方法制备了NiP非晶态合金：次磷酸钠还原镍盐（方法1）、次磷酸镍自分解（方法2）和使用有机胺调节溶液pH值的次磷酸还原镍盐（方法3）。研究了产品的物性，并以环丁烯砜加氢反应为探针检测了NiP非晶态合金的催化活性。研究结果表明，次磷酸钠体系制备的产品性质比较稳定，条件的改变对产物性质的影响不显著，催化活性一般在50%～60%之间；次磷酸镍体系中制备的样品显示出较高的催化活性，环丁烯砜转化率在90%以上；次磷酸体系制备样品的性质对条件变化较为敏感，催化剂的活性在70%～98%之间波动。发现方法2得到的NiP非晶态合金呈现为分散的完美的球形颗粒，且颗粒之间不存在聚集现象；使用方法3可以得到高比表面积的NiP非晶态合金。两种新方法所制备的NiP非晶态合金具有较小的粒径、较高的比表面积、较高的热稳定性和较高的催化反应活性。     

金刚石粉表面化学镀镍工艺改进及镀层显微分析

对金刚石粉表面化学镀镍的反应机理进行了分析,并在活化和化学镀之间增加了一个还原步骤。采用正交实验优化了金刚石粉表面化学镀镍工艺,最优的化学镀参数为:硫酸镍26 g/L,次磷酸钠22 g/L,柠檬酸钠6 g/L,甲酸钠6 g/L,pH值为9~10。采用扫描电镜(SEM)、能谱成分分析(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对金刚石粉表面镀镍层的表面形貌、镀层成分及物相结构进行了分析。金刚石粉表面的致密镍-磷镀层中磷的质量分数为7.78%,属于中磷镀镍层,中磷镀镍的硬度,耐磨性和耐腐蚀性比较适中,且磁性小,有利于后续的电镀。