机械力固相法制备纳米α-FeOOH及其光催化性能研究

采用机械力固相法以FeCl3和Fe(NO3)3分别作为铁源.在铁源与碱1∶5摩尔比的条件下,先球磨3h,再经过60℃水浴陈化得到纳米针铁矿(α-FeOOH).用X-射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、比表面和孔隙度分析仪(BET)、紫外-可见分光光度计以及电化学工作站对其物相、微观形貌、比表面、光催化和光电化学性能进行表征.结果 表明:不同铁源的阴离子会诱导合成形貌和性能差异的纳米针铁矿,以FeCl3为原料合成的纳米α-FeOOH粒径较小、比表面积及孔容较大、对有机染料罗丹明B的降解率较以Fe(NO3)3为原料的α-FeOOH提高了48.7;.     

阴离子-π复合物(I-·C6F6)的成键分析

最近Anst?ter, et al. 发表了对阴离子-π复合物(I^-·C₆F₆)的第一个定量谱学测量[J. Am. Chem. Soc. 141, 6132 (2019)]，认为成键作用中相关作用占41%，静电作用占23%，得出相关作用占主导的结论. 本研究表明，该文献的“静电作用”中混入了Pauli排斥作用，后者在数值上抵消了前者的作用. 在复合物I^-·C₆F₆中，发现静电作用是相关作用的两倍多，因而阴离子-π复合物中仍应是静电作用占主导.     

新型双吡啶盐的合成及其作为硝酸根离子荧光增强型探针的性能研究

阴离子普遍存在于生命体和环境中,在化学、生物学、医学和环境领域都具有重要的作用,而硝酸根是其中一种非常重要的无机阴离子,对环境和人体健康都具有极大危害。目前测定硝酸根离子的方法主要有电化学法、离子色谱法和离子选择性电极法等。虽然各方法各具优势,但也存在明显不足。电化学法重现性差,而离子色谱法和离子选择性电极法需要较为复杂、昂贵的仪器及较长的分析时间。荧光光谱由于具有较高的灵敏度和操作简便等优点,近年来成为阴离子识别和检测领域的研究热点。以吡喃盐为起始原料,设计合成了一种新型的双吡啶盐化合物,通过核磁共振1 H谱、13 C谱以及高分辨质谱确定了其分子结构。并研究了其与不同阴离子的荧光识别性能,显示出对硝酸根离子明显的特异性识别。在双吡啶盐溶液中滴加硝酸根离子后,荧光呈现显著增强,而其他竞争性阴离子则淬灭初始荧光。通过荧光滴定实验证实双吡啶盐探针与硝酸根离子形成稳定的1∶1超分子配合物,稳定常数lgK=5±0.02。通过计算机模拟计算以及变温核磁共振波谱表明硝酸根离子与双吡啶盐上活性氢形成稳定的氢键,并诱导整个双吡啶盐分子的共平面性增大,荧光强度增强,从而达到选择性识别的效果。     

可用于连续识别Cu^2+和阴离子、中性分子荧光探针的研究进展

铜(Cu)含量的高低直接影响着生命体的正常运转和自然体系的平衡.检测铜离子的方法多种多样,其中具有较高敏感度和选择性的荧光化学传感器应用更加广泛.综述了以Cu^2+为基的荧光化学传感器通过"替换"法实现了对阴离子S^2-, CN^-, H2PO4^-, PPi和I^-以及中性分子ATP、ADP和生物硫醇等的连续识别的研究进展.     

一例含阴离子水簇的钴配合物的合成、结构及理论研究

金属配合物中的水簇研究为研究宏观意义上的水以及与蛋白质分子有关的水分子提供了有效途径。本文合成了一个含有阴离子水簇的带状超分子配合物[Co(2,2-bipy)₂(N₃)₂](N₃)_0.5Cl_0.5·2H₂O(1,2, 2-bipy=2, 2-联吡啶)。单晶结构解析表明,配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.822 54(7) nm,b=1.175 58(9) nm,c=1.237 06(10) nm,α=91.379 0(10)°,β=92.151 0(10)°,γ=108.119 0(10)°,V=1.135 27(16) nm³,由一个单核[Co(2,2-bipy)₂(N₃)₂]⁺配合物阳离子、两个非配位水分子、0.5个游离的叠氮离子和0.5个氯离子组成,叠氮离子和氯离子位置无序,占有率各为50%。两个客体水分子通过强烈的分子间氢键作用形成了环状水四聚体,且与无序的N^-₃和Cl^-通过氢键作用形成了一个[(H₂O)₄(N₃)Cl]^2- 阴离子水簇。此外,本文基于密度泛函理论(DFT)对配合物[Co(2,2-bipy)₂(N₃)₂]⁺阳离子进行了量子化学计算,分析了其单点能和原子电荷,并计算了中心金属离子的氧化态,计算结果与实验相吻合。     

基于无机纳米材料的抗菌抗病毒功能涂层和薄膜

COVID-19在全球的大流行对人类的健康生活和社会的正常运行都造成了严重的危害. 阻断致病微生物通过受污染表面与人类间接接触传播, 或者避免与其直接接触是保护我们免受伤害的主要方法. 目前的解决措施包括设计开发抗菌抗病毒表面涂层和研发由自清洁薄膜或织物制成的个人防护设备. 综述了近年来几种研究广泛的金属、金属氧化物、金属有机框架材料等用于抗菌抗病毒涂层或薄膜的工作, 对其作用机制和微生物灭活效果进行了总结讨论, 并且评估了其本身的毒性以及实际应用的局限性, 最后就抗菌抗病毒涂层和薄膜开发的挑战和新兴研究方向提出了未来展望.     

晶体人生丨陶绪堂:从有机-无机复合材料走进多彩晶体世界

有机-无机复合材料因其涉及范围更广,材料设计的可选择性大,同时可以兼具无机和有机材料的优点,近年来受到国内外研究人员的高度关注。此次访谈中,陶绪堂教授首先回顾了山东大学晶体材料研究所和晶体材料国家重点实验室在蒋民华院士带领下,开展有机-无机复合非线性光学晶体材料(LAP)研究,并获得国家发明一等奖的历程,介绍了课题组目前在有机-无机复合晶体材料方面的研究进展,结合自身科研历程,重点分析了目前有机-无机复合材料发展的趋势和存在的主要问题,展望了有机-无机复合晶体薄膜在能源领域的应用潜力。最后指出要想从诸多有机-无机复合晶体中产生新的“中国牌”晶体,需要大家共同努力的方向。     

离子色谱法分析火灾烟气成分的完善

建立了离子色谱法分析火灾烟气成分的方法。样品用去离子水和氢氧化钠溶液配制,采用0.45μm的滤膜过滤2~3次后,配制成样品溶液,稀释适当倍数后进样分析,采用电导检测器进行检测。各阴离子在1.0~50.0mg/L范围内与色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.06~0.1 mg/L之间。方法的加标回收率在86.0%~110%之间,测定结果的相对标准偏差为0.5%~9.0%(n=5)。该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足火灾烟气成分的分析要求。     

《中国无机分析化学》征稿征订启事

<正>技术交流的平台无机分析的阵地企业联系的桥梁同行朋友的纽带《中国无机分析化学》是由北京矿冶研究总院主办的无机分析化学专业性学(技)术期刊。本刊包括岩矿分析、冶金分析、材料分析、环境分析、化工分析、生物医药分析、食品分析、仪器研制、综述评论、技术交流、信息之窗等栏目。读者对象为从事无机分析化学及相关技术的广大科研人员、工程技术人员、管理人员、大专院校师生、相关公司及企事业单位。本刊也是相关     

新型Cd-苯并噻二唑类的金属有机骨架中的光诱导脱羧反应

基于相同配体2,1,3-苯并噻二唑-4,7-二羧酸(H2BTDC),通过不同的溶剂热反应,合成了两个新的3D结构的金属有机框架配合物1[Cd_4(BTDC)_4·5H_2O]和2[Cd_2(BTDC)_2(DMF)·1.5H_2O]。在配合物1的结构中存在两个相邻发色团(BTD单元)为反式平行的排列方式,距离为3.987,小于反式二聚物的理论计算值(4 ?)。在相关的紫外可见吸收光谱中观察到,配合物1在470nm处吸收带的能量低于单个BTD单元典型吸收带的能量。这些证据揭示了在配合物1的结构中存在反式苯并噻二唑二聚体。通过研究光照前后配合物1和2的稳态光谱及电子顺磁共振(EPR)光谱发现,这两个配合物中存在光诱导电子转移引起的光致变色效应,并产生了相应的阴离子自由基。相关的FT-IR光谱表明,由于这一自由基的产生,配合物1和2进一步发生了配体单元的脱羧反应,释放出二氧化碳气体(2331cm~(-1)、2361cm~(-1))。