离子迁移谱法检测圣女果中的敌敌畏和马拉硫磷

建立了采用便携式离子迁移谱仪(IMS)对敌敌畏和马拉硫磷进行快速检测的分析方法.在大气压条件下,以63Ni作为电离源,干燥洁净的空气作为载气和迁移气,采用负离子模式进行操作,气路采用闭路循环模式.在优化条件下(进样口温度为180 ℃,迁移管温度为150 ℃,载气流量和迁移气流量均为0.6L/min)进行检测,敌敌畏和马...     

气-液色谱法测定玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量

本方法在样品处理过程中,加入乙酸锌,使其与高级脂肪酸发生快速反应,生成不溶性的羧酸锌沉淀,从而除去玉米中大部分油脂。在净化方面,与传统的柱层析、扫集共蒸馏相比,具有简     

茶叶中敌敌畏残留量检测的不确定度评定

依据SN/T 1950-2007方法,对茶叶中敌敌畏残留量的测量不确定度进行分析和评定.该检测过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性、标准物质纯度、标准物质称量、标准溶液稀释、样品称量、定容体积、标样溶液峰面积和样品溶液峰面积的测量.分析结果表明:茶叶中敌敌畏残留量为0.050 mg/kg时,其扩展不确定度为0....     

微波萃取-气相色谱法(MAE-GC)测定菠菜中的乐果和敌敌畏

以CH2Cl2作萃取剂,建立了一种测定菠菜中的乐果和敌敌畏的分析方法-微波萃取-气相色谱法(MAE-GC).以保留时间定性,峰面积内标法定量.方法的回收率为84.0%～100.2%,标准偏差为3.2%～3.7%,能够满足有机磷农药残留分析要求.该方法用于菠菜中乐果和敌敌畏的测定具有回收率好、精密度高、结果准确、样品量少、萃取剂用量少、萃取时间短、工作量小、方便快速的特点.     

农药残留动态的原位衰减全反射红外光谱表征

原位衰减全反射红外光谱用于农药残留动态研究。通过对果蔬(西红柿)表面敌敌畏和乙酰甲胺磷两种农药的原位表征,发现敌敌畏具有显著的挥发性,喷淋20min后降解达80%,同时,表征CO的1 734cm-1吸收峰在20min转为负峰,结合3 073cm-1吸收峰显著减弱,1 277cm-1吸收峰在减弱的同时发生了显著的红移(30cm-1),表明敌敌畏可能存在一定程度的水解;而喷淋乙酰甲胺磷后120min无明显变化,表明乙酰甲胺磷相对稳定。     

固相萃取–气相色谱法测定饮用水中5种有机磷农药

建立了固相萃取–气相色谱法测定饮用水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷的方法。采用Cleanert PEP–SPE固相萃取柱,以二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇及纯水活化固相萃取柱,以5 m L/min流量富集水样,然后用二氯甲烷及乙酸乙酯洗脱浓缩后进行气相色谱分析。5种有机磷农药线性相关系数均大于0.995,方法测定下限为0.16~0.80μg/L,加标回收率为59.8%~109.0%,测定结果的相对标准偏差小于16%(n=6)。该方法灵敏度高,准确度好,适用于饮用水中5种有机磷农药的检测。     

中性解吸电喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏

采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱( ND-EESI-MS)技术,在无需样品预处理的条件下,建立了对蜂蜜中敌敌畏直接快速检测的方法。在正离子模式下,敌敌畏质子化离子峰位于 m/z 223,二级特征离子为m/z 109和127。在优化的条件下,以m/z 127的信号强度为定量指标,建立了蜂蜜中敌敌畏残留的定量检测方法。结果表明,在蜂蜜基质中,敌敌畏在5~1000 ng/mL浓度范围内与m/z 127的信号强度线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为1.0 ng/mL(S/N=3);蜂蜜中3个加标水平(10,30和400 ng/mL)的敌敌畏的回收率为93.0％~103.0％,精密度(RSDs)小于4.4％。同时采用气相色谱(火焰光度检测器)方法作为对照方法,检测敌敌畏加标蜂蜜样品,结果表明,加标蜂蜜在5~1000 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为1.6 ng/mL;10,30和400 ng/mL 3个水平加标蜂蜜的回收率为94.9％~110.3％,精密度小于7.6％。     

家蝇中乙酰胆碱酯酶的提取纯化及应用研究

研究了用Procainamide亲和层析色谱纯化家蝇头部乙酰胆碱酯酶(AChE),AChE的纯化倍数为63.27倍,产率为93.86%。通过测定AChE活力被抑制的程度可以快速测定敌敌畏和克百威残留量。研究结果表明,在0.09~200μg/L范围内,AChE抑制率与敌敌畏和克百威质量浓度的回归方程分别为Y=9.1321 Lnρ 33.904(r=0.9893),Y=10.738 Lnρ 26.125(r=0.9962);敌敌畏与克百威的检出限分别为1.13±0.42μg/L和2.28±0.76μg/L,对果蔬等实际样品的加标回收率为74%~118%。