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以二维金属-有机框架M-Co3O4为载体制备了具有高活性的Ir/M-Co3O4催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、 N2物理吸/脱附等方法对催化剂进行了表征,并研究了催化剂、温度、时间、溶剂等因素对香草醛加氢脱氧反应的影响.结果表明, Ir/M-Co3O4催化剂具有较好的普适性和稳定性,在香草醛加氢脱氧制备4-甲基愈创木酚(MMP)反应中表现出较高的活性和选择性,香草醛的转化率达100%, MMP的选择性不低于99%. 相似文献
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木质素酚类单体化合物制备烷烃燃料 总被引:1,自引:0,他引:1
通过引入中间小分子化合物,采用傅克烷基化反应,实现了从木质素酚类单体化合物制备长链烷烃燃料.考察了催化剂、醛酮类小分子化合物、反应时间、反应温度、物料比、底物等条件对从木质素酚类单体制备二聚体反应结果的影响,并对得到的木质素酚类二聚体产物进一步加氢还原,得到C13~19烷烃燃料.结果表明,当物料比n(木质素酚类单体)/n(醛酮类中间小分子)为15:3,以Amberlyst-15为酸性催化剂,在100 ℃的条件下,反应24 h,可以得到68%产率的二聚体化合物(当底物是愈创木酚和丙醛时).将得到的二聚体化合物在270 ℃,4 MPa H2的不锈钢反应釜中进行加氢反应,3 h后,二聚体化合物完全转化为液体烷烃.提出从木质素单体出发通过引入中间小分子,实现C-C链增长来制备烷烃燃料的合成路线,为木质素的开发和应用提出了新思路与实验基础. 相似文献
3.
基于愈创木酚荧光减量准确测定过氧化物酶活性的新方法 总被引:2,自引:0,他引:2
利用H2O2/过氧化物酶(POD)/愈创木酚(GA)反应体系的产物(470 nm)吸光度去定量POD活性是目前常用方法之一,但产物不稳定且对比色皿有吸附现象是该反应的主要缺点之一。为了解决此问题,本研究利用GA的荧光特性建立了一种能准确测定POD活性的方法。用辣根过氧化物酶( HRP)作为测试样品得到了以下优化条件:0.5 mmol/L GA,0.5 mmol/L H2O2,0.05 mol/L PBS缓冲液(pH 6.0),反应温度20℃,样品耗量20μL;本方法的线性范围为500~60000 U/L(r=0.9993),RSD≤2.4%(n=11),检出限为385 U/L。在优化条件下,用白萝卜提取液作为测试样品,用本方法((9714依132) U/L)与比色法((9926依352) U/L)和循环催化流动分析法((9608依456) U/L)进行了对比,结果表明,3种方法相互一致性很好。 相似文献
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在Al-P-Ti-Si-O催化剂上由甲醇和邻苯二酚合成愈创木酚的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
采用非均匀沉淀法制备了Al1P1.30TiaSib(a=0-0.51,b=0-0.90)复合催化剂,研究了邻苯二酚与甲醇在该催化剂上的气相o-甲基化反应。结果表明,催化剂组成、相结构和表面性质对催化剂的活性和选择性有很大影响。其中Al1P1.30Ti0.30si0.17催化剂的愈创木酚收率最高,在反应温度为553K时,邻苯二酚转化率和愈创木酚收率分别为92%和86%。 相似文献
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基于VB的岭回归法测定扑热息痛等五组分含量的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
将岭回归吸光光度法(LHG)应用于感冒液中扑热息痛,扑尔敏,咖啡因,愈创木酚甘油醚和对氮基酚等五组分含量的同时测定,运用VB语言进行程序设计。试验结果表明,该法样品各组分的平均回收率在97.9%-103.3%之间,样品不经分离即可测定,取得了满意的分析结果。 相似文献
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取磨碎的软木塞样品0.500 0g,用水超声提取30min,取提取液9mL置于萃取瓶中,加入1.8g Na2SO4,于55℃进行固相微萃取35min后,于气相色谱仪进样口解吸7min,采用气相色谱-质谱法测定其中愈创木酚的含量。结果表明:愈创木酚在25.00~2 000μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022μg·L-1,按标准加入法进行回收试验,回收率为69.8%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为6.3%~13%。 相似文献
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薄层色谱法在香兰素合成中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
应用薄层色谱法对愈创木酚、3-甲氧基-4-羟基扁桃酸和香兰素进行了分析,以硅胶GF254作为吸附剂,从几种溶剂系统中选出氯仿:乙酸乙酯:正丙醇:冰乙酸:水=20:1:1:1:2溶液作为展开剂。建立了 香兰素的薄层扫描定量分析方法,测定波长为500nm,参比波长为570nm,线性范围为0.31-6.2μg。 相似文献
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建立了基于脂肪酸的漂浮液滴固化分散液液微萃取(FA-DLLME-SFO)方法,与高效液相色谱联用检测了酒类样品中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚。该方法萃取时间仅需4 min,仅需脂肪酸、氨水和硫酸3种对环境友好的试剂。对影响方法萃取效率的因素(包括样品的体积、萃取剂的种类和用量、氨水和硫酸的体积以及盐的加入量)进行了详细的考察。在最佳萃取条件下(10 mL样品,100μL辛酸萃取剂,110μL 25%~28%(质量分数)的氨水,0.8 mL 98%(质量分数)的浓硫酸,3.0 g NaCl),4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚在0.02~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9,相对标准偏差(n=3)分别为6.2%和3.5%,检出限分别为6.33和5.81μg/L,富集倍数分别为79和86。在啤酒和白葡萄酒样品中,加标回收率为81.4%~108.7%,相对标准偏差(n=3)小于8.9%。该方法简单、对环境友好,可用于酒类样品中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的检测。 相似文献
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利用计算机模拟技术结合荧光增敏光谱法、圆二色谱法及傅立叶红外光谱法研究了愈创木-酚与人免疫球蛋白的相互作用. 分子模拟结果显示了愈创木酚与HIgG(Human Immunoglobulin)的键合机理和键合模式, 表明维持药物与蛋白质的相互作用力主要是疏水作用和氢键(位于氨基酸残基LEU 80 和 ASP 65位). 这与实验所得到的热力学参数判定作用力的结果相一致(依据范德霍夫公式计算得DH 0与DS 0的值分别为65.55 kJ · mol-1和132.95 J · mol-1 · K-1). 根据荧光增敏和偏振的有关方程分别求得不同温度下药物与蛋白相互作用的结合常数及结合位点数; 从紫外光谱和同步荧光光谱获得的信息定性地讨论了药物与蛋白相互作用时药物对蛋白构型的影响, 圆二色谱法和红外光谱法(红外去卷积谱和曲线拟合)的结果得到了定量的蛋白质二级结构变化数据. 且利用Förster 能量转移理论, 求得药物与蛋白间的键合距离为4.57 nm. 此外, 基于愈创木酚的荧光敏化效应, 探讨了药物-蛋白质体系的几种物理化参数, 包括电荷密度、离解常数(pKa)及量子产率的变化效应. 相似文献