首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   11篇
  免费   0篇
化学   11篇
  2020年   1篇
  2019年   2篇
  2015年   1篇
  2014年   2篇
  2012年   2篇
  2010年   2篇
  2008年   1篇
排序方式: 共有11条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。  相似文献   
2.
建立了液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005~0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002~0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%~95%,相对标准偏差为2.6%~4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。  相似文献   
3.
建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin,STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis Hilic Silica亲水作用色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm)分离,乙腈-0.1 mol/L甲酸铵和0.1%甲酸溶液等度洗脱,以电喷雾电离串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,外标法定量。结果显示,链霉素和双氢链霉素在10~120μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量下限均为125μg/kg。本底空白的4种样品基质在3个添加水平(125、250、500μg/kg)下的平均回收率为83.6%~101%,相对标准偏差为2.3%~7.8%。该方法无需使用对LC-MS联用仪造成污染的离子对试剂,且方法操作简便、快速、可靠、稳定,能满足大部分植物性食品中链霉素和双氢链霉素的检测需要。  相似文献   
4.
研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱富集净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,柱温35 ℃,进样量2 μL,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(60∶40, v/v)为流动相进行等度洗脱,在正离子、电喷雾电离源多反应监测模式下测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在2~400 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.9991和0.9997;在5、10、20和40 μg/kg 4个添加水平下的平均回收率为76.8%~91.9%,相对标准偏差为0.4%~10.2%;链霉素和双氢链霉素的检出限(LOD)为1 μg/L,定量限(LOQ)为5 μg/kg。为验证该方法的适用性,将方法适用于无籽红提、新郁葡萄、夏黑葡萄等实际样品中进行添加回收实验,链霉素和双氢链霉素的平均回收率分别为77.2%~83.9%和70.8%~78.9%, RSD为3.0%~15.6%。该法的准确度和精密度均符合葡萄中链霉素和双氢链霉素分析要求,且操作简便、准确,灵敏度高,适用于葡萄中链霉素和双氢链霉素残留量的检测分析。  相似文献   
5.
建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取,经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后,采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,以含0.3%乙酸的乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。该方法在10~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,定量下限均为10μg/kg。方法的回收率为89.6%~110.3%,相对标准偏差为2.3%~20.9%。该方法简便、实用、准确、快捷,能够满足蜂蜜和鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测需要。  相似文献   
6.
液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了花粉中链霉素(streptomycin,STR)与双氢链霉素(dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用C18固相萃取柱进行富集净化,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Protemix WCX-NP5色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)上以5%(v/v)甲酸、20 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限(以信噪比(S/N)=3计)均为5μg/kg,定量限(以S/N=10计)均为10μg/kg;在10~200μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg/kg添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对LC-MS联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。  相似文献   
7.
建立了不使用离子对试剂,液质联用技术检测鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,碱性氧化铝快速净化,弱阳离子交换柱固相萃取,CAPCELL PAK ST柱分离。链霉素和双氢链霉素检出限为1.5μg/kg,在10.0~500 ng/m L质量浓度范围内链霉素和双氢链霉素呈线性相关,相关系数为0.9999和0.9994,回收率在78.3%~105.9%之间,相对标准偏差在3.1%~6.6%之间。方法采用碱性氧化铝基质分散固相萃取,除去样液中油脂同时也降低样液中酸的浓度,进而降低固相萃取上样液中碱金属离子强度,提高了链霉素和双氢链霉素残留检测的绝对回收率。  相似文献   
8.
魏莉莉  薛霞  刘艳明  孙立臻  程志  宿书芳  赵寅 《色谱》2019,37(7):735-741
建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法。样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析。采用SIELC Obelisc R色谱柱,以0.5%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子模式下检测,外标法定量。该方法在2.5~100 μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),检出限(LOD)为2.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0 μg/kg。在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验,方法的平均回收率为86.9%~113.2%,精密度在10%以下。该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定。  相似文献   
9.
建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法。样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%~86%,相对标准偏差为5.9%~11.5%。本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定。  相似文献   
10.
建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案.样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RPC18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量.链霉素的线性范围为0.05~0.8 mg/L,相关系数r>0.999 8.方法的回收率为71%~95%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6%~10.5%.该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号