LC-MS在体内药物分析方法学研究中常见的问题及其对策

液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)已成为体内药物分析及其相关研究领域中不可或缺的工具.虽然该技术具有高选择性、高灵敏度以及高通量等特点,但在体内药物分析方法学研究中,仍然会面临诸如待测物需衍生化、复方制剂体内多组分同时测定时高浓度组分的质谱响应饱和、方法专属性误判、基质效应、残留效应等一系列挑战和问题,本文综述了这些常见问题的相应对策.     

电子自旋共振作为探针研究卤代溶剂的专属性效应

4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(4-OH-TEMPO)电子自旋共振的超精细耦合常数AN与溶剂极性的微观反应常数ET(30)和溶剂受体数AN呈现线性正相关. 并且在介电常数或偶极矩接近时, 含卤溶剂中超精细耦合常数AN普遍偏高. 除了一般的溶剂效应外, 在含卤溶剂中超精细耦合常数AN偏大的原因与专属性的卤键作用有关. 理论计算结果辅助印证了这一结论.