Anwendung der Streustrahl-Methode zur Bestimmung der Elemente in Mineral?lprodukten mit Hilfe der R?ntgenfluorescenz-Spektral-Analyse am Beispiel der Bleibestimmung in Ottokraftstoffen

Zusammenfassung In einem relativ einfach durchzuführenden Verbundverfahren wird Selen im Sauerstoff-strom innerhalb 15 min bei 1100–1150°C quantitativ aus den Metall- bzw. Metalloxidschmelzen verdampft und in einer mit flüssigem Stickstoff gekühlten Vorlage aufgefangen. Das aus der Vorlage mit einer definierten Menge verdünnter HNO₃ in Gegenwart von Ni-Nitrat gelöste Selen läßt sich direkt durch AAS mit dem Graphitofen (FAAS) äußerst nachweisstark und zuverlässig bestimmen. Die Nachweisgrenze (elektrodenlose Entladungslampe) liegt bei 3×10^–11 g Se. Der Verfahrensverbund erlaubt mit Probenmengen 10 g in Ag und Au Se-Gehalte 0,05 ppb,inCu 0,1 ppb,in Bi 0,2 ppb und in Pb 10 ppb zu erfassen. Für draht-, stab- und spanförmige Proben erhält man für Se-Gehalte von 2–0,002 ppm Variationskoeffizienten zwischen 3 und 6%. Die Vollständigkeit der Se-Verdampfung aus den Matrices Cu, Ag, Au und Bi wurde ebenso wie die Richtigkeit des Gesamtverfahrens durch systematische Untersuchungen belegt.

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Determination of se by furnace atomic absorption spectrometry (FAAS) in the ppb-range in Cu, Cu alloys, Ag, Au, Pb and Bi after volatilization in an oxygen stream

Summary Selenium is evaporated in a multi-stage procedure within 15 min from metals or metal oxides fused at temperatures of 1100–1150°C under a stream of oxygen and is trapped in a receiver cooled with liquid nitrogen. The condensed SeO₂ is dissolved with a definite volume of diluted HNO₃ in the presence of Ni-nitrate and determined with high sensitivity and reliability by FAAS (electrodeless discharge lamp). The detection limit of the FAAS was found to be 3 · 10^–11 g of Se. The multi-stage procedure allows to detect Se levels 0.05 ppb in Ag and Au, 0.1 ppb in Cu, 0.2 ppb in Bi, and 10 ppb in Pb, respectively, with sample weights 10 g. For wire, rod, and chip samples the coefficients of variation are found to be between 3 and 6% for Se contents of 2 to 0.002 ppm. The quantitative evaporation of Se from Cu, Ag, Au, and Bi as well as the accuracy of the whole procedure have been checked systematically.

Die Arbeit wurde durch Mittel der DFG in dankenswerter Weise unterstützt.