Eine einfache Charakterisierung von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten mit Hilfe von NMR-Messungen

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, mit einem 60 MHz ¹H-NMR-Gerät die Struktur und die Zusammensetzung von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten zu bestimmen, wobei auf eine zusätzliche chemische Analyse verzichtet werden kann. Es können dabei nach einem D₂O-Austausch folgende Gruppen quantitativ erfaßt werden: -NH₂,-NH-, CH₂OH, CH₂O-, -CH₂OCH₃. Nur zur Ermittlung der Methylenbrücken bedarf es einer zusätzlichen Melaminbestimmung mittels UV-Spektroskopie. Um die Genauigkeit dieser Methode zu überprüfen, wurden neben Harzen Modellverbindungen (Dimethylolmelamin DMM, Trimethylolmelamin TMM, Hexamethylolmelamin HMM und Hexamethylolmelamin-hexamethylether HMM — HME) hergestellt und dann die spektroskopische Auswertung mit chemischen Analysen verglichen, wobei eine sehr gute Übereinstimmung festgestellt wurde.

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A simple characterization of melamine-formaldehyde condensation products by NMR measurements

Summary A method of characterization of melamine-formaldehyde condensation products by ¹H-NMR spectroscopy (60 MHz instrument) without application of chemical analysis is described. After exchanging the protons with D₂O it is possible to determine the following groups; -NH₂, -NH-, CH₂OH, CH₂O-, - CH₂OCH₃. To ascertain the methylene linkage it is necessary to add an UV determination of melamine. Some model compounds (dimethylol melamine DMM, trimethylol melamine TMM, hexamethylol melamine HMM, hexamethylol melamine hexamethyl ether HMM-HME) were prepared to compare the method with the chemical analysis. A good conformity was found.

Dem Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung, Wien, danken wir für die Förderung des Forschungsvorhabens (Projekt Nr. 3191).     

Determination of betaine and choline in feeds by 1H-NMR spectrometry

Summary Betaine and choline present in feeds are isolated together on an acidic ion-exchange resin and discriminated by ¹H-NMR spectrometry. The signals of their trimethylammonium groups are used for their determination with a precision better than 1.5%.

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Bestimmung von Betain und Cholin in Futtermitteln mit Hilfe der ¹H-KMR-Spektrometrie

Zusammenfassung Betain und Cholin werden gemeinsam mit Hilfe eines sauren Ionenaustauschers isoliert und durch ¹H-KMR-Spektrometrie bestimmt, wobei die Signale ihrer Trimethylammoniumgruppen benutzt werden. Die Genauigkeit ist besser als 1,5%.

     

Zur Strukturanalyse von einigen spiro-Alkoxychlorophosphazenen anhand von 31P- und 1H-KMR-Untersuchungen. Kopplung von zwei und drei Phosphorkernen

Zusammenfassung ³¹P- und ¹H-KMR-Spektren einiger mehrcyclischer Alkoxychlorophosphazene (s. Summary) werden analysiert und anhand der Wechselwirkung zweier und dreier Phosphorkerne wird die spiro-Struktur der Alkoxychlorophosphazene aufgezeigt.Wir danken Herrn Prof. Dr. H. Marsmann (Ruhr-Universität Bochum) für wertvolle Diskussionen und Herrn Dr. W. Dietrich (Ruhr-Universität Bochum) für die Anfertigung der KMR-Spektren.     

Anwendungsbeispiele der direkten HPLC-NMR-Kopplung mit hoher Aufl?sung

Zusammenfassung Durch HPLC-NMR on-line Kopplung ist eine gleichzeitige Trennung und Identifizierung von Komponenten eines Substanzgemisches möglich. Trennbeispiele von Aromaten und Steroiden zeigen die mögliche Anwendungsbreite der Methode durch Messung im Durchfluß-bzw. stop-flow-Verfahren. Durch Verwendung einer mathematischen Filter-Funktion kann annähernd die Qualität von herkömmlichen Routine-Spektren erzielt werden.

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Examples of application of direct HPLC-NMR-coupling with high resolution

Summary With the direct on-line coupling of HPLC-NMR, simultaneous separation and identification in the liquid phase of components in a mixture is possible. Examples carried out on some aromatic compounds as well as steroids show the wide scope of application of this method with either a continuous flow or a stop flow technique. A mathematical resolution enhancement technique is utilized to improve the on-line NMR spectra substantially.

     

Determination of the relative stabilities of the zinc and iron complexes of 5-chloro-7-iodo-8-quinolinol (chinoform) by NMR spectroscopy

Zusammenfassung Die Ligandenaustauschreaktionen des Chinoforms wurden mit Hilfe der KMR-Spektroskopie untersucht. In Hexamethylphosphorsäuretriamid und Dioxan sind die Zink- und Eisen(III)-komplexe des Chinoforms stabiler als die entsprechenden Oxinate. Der 7-Iod-Substituent des Chinoforms reagiert vermutlich direkt mit den Metallionen.

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Determination of the relative stabilities of the zinc and iron complexes of 5-chloro-7-iodo-8-quinolinol (chinoform) by NMR spectroscopy

Summary Ligand exchange reactions associated with chinoform which is implicated in SMON have been investigated by proton NMR. Zinc and iron(III) complexes of chinoform are proved to be more stable than the corresponding oxinates in hexamethylphosphoric triamide or dioxane. The 7-iodo substituent of chinoform is supposed to interact directly with the metal ions.

     

Nuclear magnetic resonance spectra of 8-hydroxyquinolines and their zinc chelates in hexamethylphosphoric triamide

Summary Zinc, manganese and chromium chelates of 8-hydroxyquinoline have been found to dissolve in hexamethylphosphoric triamide easily. Ca. 3% solutions of zinc complexes of 8-hydroxyquinoline and its 5-sulphonic acid derivative give well resolved ¹H NMR spectra. The results are useful not only for interpretation of intricate spectra of 8-hydroxyquinolines but also for determination of structures and relative stabilities of chelation compounds.

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KMR-Spektren von 8-Hydroxychinolinen und ihren Zinkchelaten in Hexamethylphosphortriamid

Zusammenfassung Zink-, Mangan- und Chromchelate von 8-Hydroxychinolin lösen sich leicht in Hexamethylphosphortriamid. Ungefähr 3%ige Lösungen der Zinkkomplexe von 8-Hydroxychinolin und dessen 5-Sulfonsäurederivat ergeben gut aufgelöste ¹H-KMR-Spektren. Die Ergebnisse der Untersuchungen sind nicht nur für die Interpretation komplizierter Oxinspektren, sondern auch für die Bestimmung der Struktur und relativen Stabilität von Chelation-Verbidnungen von Nutzen.