HPLC-MS/MS技术在中华绒螯蟹硝基呋喃类代谢物残留量检测中的应用

建立了中华绒螯蟹中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法.取均质后的中华绒螯蟹可食部分样品,用盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,调节pH值至约7.0～7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化.选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以同位素内标法进行定量.方法的检出限为0.5 μg·kg-1,工作曲线的线性范围为1.25～50.0 μg·L-1.在添加浓度为0.5～10.0 μg·kg-1的范围内,AMOZ、SEM、AHD和AOZ的回收率分别在92.8%～106%、84.5%～94.6%、80.6%～98.6%和88.4%～105%之间,相对标准偏差均小于10%.     

猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强.     

黄芪中微量锌的测定

用分光光度法测定了黄芪中锌的含量,该法的平均回收率为99.01%.变异系数为1.50%.     

水溶性高聚物萃取分离光度法测定Ca2+的研究

利用在无机盐存在下,水溶性高聚物可分为两相的特点,研究了在聚乙二醇-邻苯二酚紫-邻二氮菲-硫酸铵体系中,Ca2+、Al3+、Co2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+、Zn2+混合溶液中Ca2+的分离及测定条件,实现了Ca2+与Al3+、Co2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+、Zn2+的定量分离和测定.Ca2+质量浓度在0.05～1.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率92%～105%.     

离子交换法纯化重组类人胶原蛋白II的研究

用阳离子交换树脂CM-52分离纯化类人胶原蛋白II(HumanCollagen-likeBioproteinII,HCBII)。通过实验,分别确定了静态吸附和柱层析吸附的操作条件,即静态吸附:在pH4.0、NaCl0.15mol/L、进料浓度7g/L,处理量17.26ml/g树脂的条件下进行吸附,吸附时间为60min;柱层析:在pH4.0、NaCl0.15mol/L、进料浓度5g/L、流速5ml/min的条件下进行吸附。然后上柱,在pH4.0、NaCl0.30mol/L下进行脱附。实验表明,采用静态吸附的方式吸附HCBII,然后上柱洗脱,HCBII的吸附量可达到48.6mg/g树脂,回收率83.8%,操作时间短,分辨率高,最终纯化的HCBII达电泳纯,分子量为97kD。     

凝胶渗透色谱净化一气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱净化，环己烷-二氯甲烷(50：50，V/V)作为流动相，气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0．001～0．089mg／kg；相对标准偏差为1．7％～18．9％；40多种农药平均回收率在70％～120％。     

离子色谱法测定尿液中的C2O42-、Ca2+、Mg2+

利用离子色谱法测定尿液中的草酸根、钙、镁离子：测定草酸根时，先在尿液中加入氯化钙使之转化成草酸钙沉淀，分离后用盐酸溶解草酸钙沉淀，然后进行测定测定钙、镁离子时，在酸性尿液中加入氧化剂过硫酸钾，在微沸状态下氧化尿液中的有机物，从而避免对色谱柱的污染：草酸根、钙、镁离子的回收率分别为108．3％～109．7％、94．9％～100．7％、97．2％～97.4％，相对标准偏差分别为2．4％、2.5％、3．1％。     

高效液相色谱法测定水中4,4′-二氨基联苯

4,4′-二氨基联苯俗称联苯胺,是合成染料的中间体,可用于制造多种染料和颜料。作为联苯的衍生物之一,4,4′-二氨基联苯有强烈的致癌作用,可通过吸入、食入或透过皮肤吸收导致中毒,引起接触性皮炎,还会刺激黏膜,损害肝和肾脏,以及导致膀胱癌和胰腺癌。我国对水中4,4′-二氨基联苯的含量有严格的限制。GB 3838—2002《地表水环境质量标准》规定,地表水中4,4′-二氨基联苯的限     

溶剂萃取法回收固体废渣中的N-甲基吡咯烷酮

研究了溶剂萃取法从工业固体废渣中回收N-甲基吡咯烷酮,考察了萃取剂的种类、溶剂比、萃取温度、萃取时间以及萃取原液中NMP的含量等因素对萃取效果的影响,同时也探索了超声波对萃取效果的影响。研究结果表明,对于N-甲基吡咯烷酮的含盐水溶液体系,三氯甲烷的萃取效果最好。最适宜的萃取条件为:萃取原液中NMP的含量为9.14%、萃取温度40℃、萃取时间3h、溶剂比2:1、通过三级萃取,N-甲基吡咯烷酮的萃取回收率达到98.6%。在超声波存在的条件下,可明显地改善萃取效果,提高N-甲基吡咯烷酮回收率。