磷酸浸渍黏土砖中五氧化二磷含量测定方法的改进

研究了磷钼酸铵容量法测定磷酸浸渍黏土砖中五氧化二磷含量的方法,对国家标准分析方法进行了改进,讨论了不同实验条件对实验结果的影响,并进行了精密度和准确度实验。结果准确、重现性好,证明方法可靠。     

铋盐-钼蓝示差光度法测定磷矿石中五氧化二磷

采用硝酸、盐酸溶矿,用高氯酸将偏磷酸氧化为正磷酸,在铋盐催化下磷与钼酸铵反应生成黄色磷钼酸铵,此磷钼酸铵能被抗坏血酸还原为磷钼蓝,以示差光度法直接测定.其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.60×105L/(mol·cm),磷在3～5μg/mL范围内符合比耳定律,试样加标回收率为97.10%～100.86%,9次测定的相对标准偏差为1.08%～4.66%.适用于磷矿石中5%～38%五氧化二磷的测定.     

磷改性HZSM-5分子筛的制备及其在合成气一步法制二甲醚反应中的应用

 以磷酸为前驱体,采用浸渍法制备了一系列不同P2O5含量(分别为5%, 10%和15%)的磷改性HZSM-5分子筛(P2O5/HZSM-5), 并采用氨程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱法研究了其酸性. 结果表明,随着P2O5含量的增大, P2O5/HZSM-5样品的酸量尤其是强Brnsted酸位的酸量逐渐减少. 以上述P2O5/HZSM-5分子筛为甲醇脱水催化剂与工业甲醇合成催化剂(Cu-ZnO-Al2O3)组成双功能催化剂,在连续流动加压固定床反应器上考察了其对合成气一步法制二甲醚反应的催化性能. 结果表明,以适量磷(10%P2O5)改性的HZSM-5分子筛作为甲醇脱水催化剂,可使产物中二氧化碳和烃类副产物的选择性分别由改性前的43.3%和3.0%下降至低于33%和0.1%, 从而使二甲醚的选择性由49.7%提高到63%以上. 当P2O5/HZSM-5中的磷含量(15%P2O5)过高时,产物中甲醇的选择性高达30%以上,表明反应所生成的中间产物甲醇无法有效地转化,从而使二甲醚的选择性和一氧化碳的转化率均大大降低.     

强化实验研究设计的合理性和科学性

从实验设计的角度,以《五氧化二磷使乙醇脱水的实证探索与反思》一文为案例进行具体分析,提出可供商榷的问题,从中阐述实验设计合理性和科学性的重要价值,以及实验设计中的"证据"意识,以提高中学化学实验研究的质量。     

磷钒钼黄光度法测定硅酸盐中五氧化二磷的不确定度评定

根据JJF1059-1999对磷钒钼黄光度法测定硅酸盐中五氧化二磷的不确定度作了评定,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,对测量结果的不确定度进行了评定和表述。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷石膏中的水溶性五氧化二磷

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定磷石膏中水溶性五氧化二磷含量的方法。用超声波快速提取磷石膏中的磷,在178.284 nm波长下,用CID固体检测器测定样品溶液的光谱强度。五氧化二磷的质量浓度在0.007~200 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数r=0.999 96,检出限为0.006 9 mg/L。样品加标回收率在98%~102%之间,测定结果的相对标准偏差为0.95%~1.11%(n=6),该方法的测定结果与国标法基本一致。该法简便、快速,适合磷石膏中水溶性五氧化二磷的测定。     

P2O5和H2SO4射流脱除单重态氧气流中的水汽

为提高化学氧碘激光的性能,用五氧化二磷(P2O5)和硫酸(H2SO4)射流进行了单重态氧气流中的水汽脱除实验。实验结果表明:在约4 kPa压力、20 m/s流速和5 ms停留时间的气流状态下,P2O5和H2SO4射流可将水汽含量分别降低至原来的约1/5和1/16,发烟硫酸甚至可降至约原来的1/90,而且对单重态氧的猝灭很小。P2O5和H2SO4都是极佳的常温射流除水剂。     

Friedel-Crafts酰基化反应的改进及其在对叔丁基苯乙酮制备中的应用

大学基础有机化学实验教学中,苯乙酮的制备通常利用Friedel-Crafts酰基化反应进行,但目前该反应存在药品乙酸酐购买受限,催化剂无水三氯化铝易失效、难保存等问题。针对实验中所存在的上述困难,对Friedel-Crafts酰基化反应的条件进行了探索与改进,并将其应用于对叔丁基苯乙酮的制备中。实验采用浓硫酸为催化剂,五氧化二磷为脱水剂,冰醋酸为酰化试剂与叔丁基苯进行反应,物料的物质的量比为1∶0.75∶2∶1,反应温度为78℃,成功制得了对叔丁基苯乙酮,结构经1HNMR和13CNMR得到确证。该方法不仅反应条件温和、原料廉价易得、操作简单,而且还兼顾了学生对芳香化合物的取代基定位效应、位阻效应知识的认识,另外实验中增加的减压蒸馏操作,也有利于学生实验技能的训练和教学内容的充实。     

铝酸钠溶液中五氧化二磷的测定

铝酸钠溶液中磷酸盐(以P_2O_5计)的测定,常采用在0.23～0.32mol·L~(-1)硫酸中显色的锑钼蓝吸光光度法。该法的不足之处是磷钼蓝杂多酸络合物充分显色的时间需1h左右。本试验采用在硝酸介质中用铰盐催化,抗坏血酸还原磷钼黄杂多酸,使之形成磷钼蓝杂多酸,充分显色时间仅需2min左右。选择700nm为测量波长,在该波长处,五氧化二磷在0～3μg·ml~(-1)范围内遵从比耳定律,摩尔吸光系数为3.2×10~4。     

五氧化二磷做脱水剂制备丙烯

考察了以五氧化二磷做脱水剂制备丙烯的方法。该方法是将一定量的脱水剂及无水异丙醇迅速加入干燥的蒸馏烧瓶中,加热并用排水法收集丙烯气体。实验结果表明,该反应的最佳温度是150℃,异丙醇与五氧化二磷最佳物质的量之比为1：1.25,此时丙烯的产率最高可达37.1%。该反应具有反应速度快、反应温度较低、污染小等优点。