新型镍离子亲和色谱介质的制备及其性能考察

以氯甲基化聚苯乙烯交联微球(氯球)为载体基质、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、N,N-二异丙基乙胺(DIEA)催化,将合成的Lys(Boc)-OEt、氯乙酸乙酯连接到微球上。经水解使羧基裸露,与Ni²⁺螯合,制得新型镍离子亲和色谱介质。将其应用于His-Lys-Tyr三肽及Phe-His-Thr三肽纯化研究。以不含组氨酸的六肽作为杂质模型,用所制备的镍离子亲和介质进行分离。结果表明,所制备的镍离子亲和介质对两个含组氨酸的三肽具有很好的亲和作用,并实现了与不含组氨酸六肽的分离。     

苯乙烯喹啉衍生物的合成及其光谱性质

报道了一种苯乙烯基喹啉衍生物的合成新方法。将10 mmol苯胺溶于10 mL 6 mol·L-1盐酸中,加热至100 ℃,搅拌下缓慢滴加丁烯醛(20 mmol)的甲苯溶液8 mL,100 ℃反应3 h生成中间体2-甲基喹啉;2-甲基喹啉(10 mmol)再同芳香醛(12 mmol)衍生物在冰醋酸(15 mL)中回流8 h合成八个苯乙烯喹啉衍生物,产率71%～88%,该方法操作简便、便于纯化、产率较高、环境友好。合成的衍生物进行MS,1HNMR,IR结构表征,红外图谱在960～980 cm-1间出现中等强度的吸收峰,核磁图谱中烯碳上氢的邻位偶合常数在12～18 Hz之间,表明结构中的碳碳双键为反式构型。测定了八个衍生物在CH₃OH,DMSO,THF和DMF等四种溶剂中的最大吸收波长,将最大吸收波长作激发波长,测定了其发射波长。结果表明：苯乙烯喹啉衍生物的最大吸收波长为325～376 nm,发射波长为367～477 nm,摩尔消光系数为1.738×104～4.578×104 L·mol-1·cm-1。含甲氧基、羟基、苄基的衍生物的最大吸收波长和发射波长大于其他化合物。衍生物在不同溶剂中的最大吸收波长变化微弱,发射波长变化明显,表现为DMSO>DMF>CH₃OH>THF,表明同一种化合物在非质子溶剂中的斯托克斯位移值大于质子溶剂。2-(3,4,5-三甲氧基)苯乙烯基喹啉(化合物Ⅱ)的荧光性质最好,斯托克斯位移值最大,有进一步研究的价值。