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The spray-dried spheres within a W/Pt multi-separation can be used to prepare discrete core-shell WC@C/Pt catalysts through a typical carburization production mechanism at 800℃. In contrast with previous studies of the WC/Pt synthesis, the reaction observed here proceeds through an indirect annealing mechanism at 600℃ wherein species diffuse, thereby resulting in core-shell structure, and Pt nanoparticles were successfully dispersed in size/shape and randomly scattered across the in situ produced C spheres. Through direct carburization or at higher initial hydrochloroplatinic acid concentrations, however, complete reaction with core-shell spheres was not observed. Indirect carburization reduces the strain felt by the bonds featuring the larger WC particles and allows the motion of carbon around WC and Pt nanoparticles to be reserved, influencing the electrocatalytic performance and stability toward methanol oxidation. 相似文献
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以片层二硫化钨(WS2)为前驱体,氯化钠(Na Cl)为介质,CO为气体碳源,采用程序升温法一步合成片层碳化钨/碳复合材料(WC/C)。通过X射线衍射(XRD),X射线近边吸收谱(XANES)和扫描电镜(SEM)等一系列手段对样品的化学组成、形貌、结构等进行表征。研究发现,在高温渗碳过程中,不仅利用WS2的片层结构和Na Cl的锚定作用合成了具有薄层孔洞的WC,而且Na Cl和WS2金属面对碳膜生长的催化作用使WC表面覆有原位生长的碳膜,为电子传输提供了有效通道。将该材料作为载体材料进行电化学性能测试,结果表明:负载少量Pt后制得的Pt/WC/C电催化剂,在甲醇氧化反应(MOR)中表现出良好的电催化活性、稳定性及优异的抗CO中毒能力。 相似文献
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缺碳型介孔空心球状WC制备及其对甲醇氧化的电化学行为 总被引:1,自引:0,他引:1
采用喷雾干燥法制得空心球状结构偏钨酸铵, 通过固定床气固反应, 以CO/H2为还原碳化气氛在700~900 ℃下制备了介孔结构空心球状碳化钨(WC). 经XRD, SEM及EDS测试表明, WC粉末样品在保持了单相WC的前提下, 样品存在一个微量缺碳的原子比例, 其W/C>1, 且在高氢环境中WC球体表面有部分纳米颗粒依附于片状碳化钨基体上. 将制备得到的WC粉末样品制成微电极, 采用电化学测试技术研究了WC在硫酸介质中对甲醇的电催化氧化反应. 结果表明, 缺碳的介孔结构空心球状WC催化剂对甲醇氧化有着良好的电催化活性, 并对动力学参数进行了研究, 结果显示其反应的表观活化能为105.06 kJ/mol, 且其在微电极中的氧化行为受扩散控制. 相似文献
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采用阳极氧化法在0.5 mol·L-1硫酸+1 mol·L-1马来酸的混合溶液中制得了束状TiO2薄膜.X射线衍射(XRD)分析表明样品的晶型结构主要为无定形态;所制得的样晶通过原子力显微镜(AFM)观察,束状结构TiO2的宽度约2-5μm,长度超过20μm,束状结构中包含的纳米棒直径约80-150 nm.将制得的束状TiO2膜电极在上述混合溶液中直接进行原位的循环伏安扫描和恒电流电解实验.研究结果表明,马来酸在该电极表面异相电催化还原生成丁二酸;在恒电流电解过程中采用电极原位活化可明显提高丁二酸的产率和电流效率,并指出改进电极的原位活化技术是未来研究工作的主要目标. 相似文献
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采用超声空化辅助法制得空心球状结构偏钨酸铵(AMT),通过固定床气-固反应,以CO/H2为还原碳化气氛在700-900℃下制备得到了介孔结构空心球状碳化钨.并再次超声处理后分解球型结构得到条状介孔碳化钨.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、比表面测试(BET)和孔径分布测试(BJH)对样品进行了表征.结果表明,样品组成为单相碳化钨,且在空气中低于410℃时具有高稳定性并且具有4和22nm的双孔隙分布结构.将碳化钨粉末制成粉末微电极(PME),采用循环伏安(CV)技术研究了碳化钨在质子惰性介质中对硝基苯的电催化还原性能.结果表明,相比铂微盘电极,双孔结构碳化钨对硝基苯还原有着更好的电催化活性,在峰电位上比铂微盘正移了30mV,Ip-v1/2关系曲线显示硝基苯在粉末微电极中的还原行为受扩散控制. 相似文献
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采用阳极氧化法在0.5 mol·L-1硫酸+1 mol·L-1马来酸的混合溶液中制得了束状TiO2薄膜. X射线衍射(XRD)分析表明样品的晶型结构主要为无定形态; 所制得的样品通过原子力显微镜(AFM)观察, 束状结构TiO2的宽度约2-5 μm, 长度超过20 μm, 束状结构中包含的纳米棒直径约80-150 nm. 将制得的束状TiO2膜电极在上述混合溶液中直接进行原位的循环伏安扫描和恒电流电解实验. 研究结果表明, 马来酸在该电极表面异相电催化还原生成丁二酸; 在恒电流电解过程中采用电极原位活化可明显提高丁二酸的产率和电流效率, 并指出改进电极的原位活化技术是未来研究工作的主要目标. 相似文献