局部偏最小二乘回归建模参数对近红外检测结果的影响研究

报道了在局部加权(LWR)回归方法基础上,自主改进的更简单、实用的局部偏最小二乘回归(LPLS)的原理和方法.并以云南优质烤烟为实验材料,在国产光栅漫反射型近红外仪器上,研究了主成分数以及局部建模样品数对检测结果的影响.结果表明:应用交叉验证方法推荐的尼古丁组分模型主成分数并不是最优,通过适当降低主成分数可提高检测效果;局部建模样品数为30～50个时总糖、总氮、尼古丁预测准确度的提高幅度可分别达7%,14%,10%以上.该方法能有效提高近红外数学模型的预测准确度,是建立具有高度适应性近红外数学模型的有效方法.     

近红外分析的样品前处理新技术研究

样品的水分含量、粒度等因素对近红外的检测结果会产生较大影响.在近红外实验室分析中,为获得较好的分析准确度,一般需采用干燥和粉碎等处理.文章以云南优质烤烟为实验材料,在近红外分析样品的前处理中创新性地采用微波快速干燥技术以及普通家用食物粉碎机快速粉碎的方法,使整个样品前处理时间可控制在5 min以内,同传统烘箱干燥、粉碎过筛等方法相比其处理速度可提高几十倍.实验结果表明:当样品的水分含量差异较大时,通过微波快速干燥方法能有效提高和保证模型分析的准确度;烤烟样品经过普通家用食物粉碎机快速粉碎25 s后可消除粒度差异对近红外检测结果的影响.研究结果可为近红外分析工作者提供一种快速有效的干燥和粉碎技术,从而简化样品的前处理.     

样品年份、化学值分布参数对近红外检测结果的影响

以云南优质烤烟为实验材料,在国产光栅漫反射型近红外仪器上,比较研究了不同年份样品建模、不同化学值分布建模对近红外检测结果的影响.结果表明:总糖、尼古丁组分模型偏差受年份影响较大,总氮组分模型偏差与样品年份关系不明显.烤烟组分的不同化学值分布建模结果表明:用化学值按自然正态分布的样品建立模型的结果优于按均匀分布建模的结果.该研究对从大量天然产物样品中挑选代表性样品时所采用的挑选方法和原则具有指导性的参考价值.     

应用近红外光谱技术分析烟丝总糖和还原糖的研究

应用傅立叶变换近红外漫反射光谱仪,对同一品牌通过选择不同批号代表性好的卷烟烟丝样品,建立了卷烟烟丝总糖和还原糖的近红外定量分析数学模型,并对不同批号的分析样品进行检验,近红外预测值的平均相对误差为1.01%和0.77%,接近实测值,说明近红外光谱分析技术可用于卷烟烟丝生产质量指标的检测.     

应用局部神经网络和可见/近红外光谱法估测土壤有效氮磷钾

要实现农田合理施肥,需要对土壤养分状况进行实时、准确地诊断,因而建立快速、稳定可靠的土壤养分定量分析方法是关键。光谱分析是一种有很大潜力的快速分析方法,从可见/近红外光谱建模的几个重要环节,即特征波段、预处理方法及回归模型方法的选择,研究了土壤有效氮、磷、钾含量快速估测的光谱建模方法。采用了多元散射校正加一阶导数进行光谱预处理,通过逐波段相关分析在可见-近红外区优选特征波段,并应用了局部非线性回归方法(BP神经网络局部回归法)建模,所建模型对土壤有效氮、磷、钾含量估测的相关系数r分别为0.90,0.82和0.94,BP神经网络局部建模比全局建模具有更好的精度和稳定性,估测精度提高幅度分别为40.63%,28.64%,22.90%。因此,采用局部BP神经网络回归建模法建立土壤有效氮、磷、钾的光谱定量分析模型,可实现对土壤养分状况的快速诊断。该研究的创新点是通过采用局部非线性回归方法提高了土壤光谱营养诊断模型的稳定性和可靠性,为作物生长过程中不同生长时期的土壤养分的动态监测和过程控制提供了技术支持。     

样品装样、测试条件等因素对近红外检测结果的影响与分析误差源比较研究

以云南优质烤烟为实验材料,在国产光栅漫反射型近红外仪器上,研究了样品装样、测试条件等因素对近红外检测结果的影响.并实现了通过建立全局模型应用自校正方法来降低分析误差.结果表明,在不考虑样品粒度、测试条件等因素的影响情况下,该仪器自身信噪比等性能指标引起的测试重复性误差、重装样误差、样品松紧度误差来源各占50%,30%,20%左右,通过压样措施可降低由样品松紧度产生的误差.当季节、温度等测试条件发生较大变化时,引起的测试准确性误差远大于所有测试重复性误差的总和.文章旨在从误差来源理论上解析各影响因素,为改进仪器提供基础理论数据;从理论上解析测试条件因素影响的重要性,并为近红外技术研究解决该问题给出了一种新思路.     

土壤中17种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱测定法

采用专用索氏提取器、正己烷萃取、Elite-5MS弹性石英毛细柱分离、GC-ECD测定了土壤中17种有机氯农药残留量.方法的检出限为0.4×10-10～2.0×10-10 g,回收率范围在76.0%～108.9%之间,相对标准偏差为0.66%～9.10%.该方法适用于土壤有机氯农药残留量的分析.     

初烤完整烟叶总植物碱的近红外光谱测量方法研究

为了探讨近红外光谱分析技术检测完整烟叶化学成分的可行性,利用近红外光谱分析技术,对初烤完整烟叶的光谱采集方式及总植物碱定量分析建模方法进行了研究。以云南省昆明市不同乡镇、不同品种的初烤烟叶为研究对象,分别采用烟叶的叶尖、叶中、叶基光谱及其平均光谱建立初烤完整烟叶总植物碱近红外偏最小二乘法(PLS)定量分析模型以选择出代表完整烟叶信息的建模光谱;分别用KS和SPXY方法对样品的校正集进行选择,采用向后区间偏最小二乘法(BiPLS)、无信息变量消除法(UVE)、竞争适应性重加权采样法(CARS)等选择特征变量,对模型进一步优化。研究结果表明,采用叶尖、叶中、叶基3个部位的平均光谱建立的模型相比单独每个部位光谱所建立模型的预测精度提高了8.5%~9.5%,与全光谱建模相比,用KS-BiPLS建立模型能明显改善模型的预测能力,模型的预测精度约提高了10%,模型的校正集决定系数和均方根误差分别为0.917 4和0.226 1,检验集决定系数和预测均方根误差分别为0.902 0和0.200 7。本研究方法适用于完整的初烤烟叶,无需对样品进行预处理,对于大量的初烤烟叶,能够快速、无损测定烟叶总植物碱含量,可以节省大量的时间。同时,该研究为初烤烟叶分级、提高原料的品质提供技术支持,也将为卷烟生产的过程控制提供科学依据。     

国产光栅近红外光谱仪扫描条件对检测结果的影响

以云南优质烤烟为实验材料,在国产光栅漫反射型近红外仪器上,研究了采集间隔、开机时长、背景测量频率等扫描条件对近红外检测结果的影响.研究结果表明:8,16 nm的光谱数据采集间隔对近红外烤烟定量分析的影响不大,为提高采集速度确定该仪器的采集间隔为16 nm;建立了包含开机时长因素在内的模型,提高模型的适应性;该仪器具有基线漂移提示功能,从而确定仪器背景采集的频率,可以降低分析误差,提高检测结果的准确度.     

乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草中的镁元素

烟叶中的镁元素用乙酸萃取、原子吸收光谱法测定,并与行业标准方法YC/T 175-2003进行比较,结果发现乙酸萃取-原子吸收法与行业标准法测定的数据吻合.同时对国家烟草标准物GBW08514、GBW08515及茶叶标准物GBW08513进行测定,证明其测定数据与标准值相符.此方法把烟草中的镁、水溶性糖、烟碱及氯离子的处理方法有机地结合在一起,使烟草中镁的检测变得简单、快速;且方法污染小、操作简便,适合大批量烟草样品中镁的快速检测.