毛细管区带电泳法测定冬虫夏草中的腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶

建立了毛细管区带电泳法测定天然和人工冬虫夏草中腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶含量的分析方法。采用15mmol/L硼砂＋14mmol/L磷酸二氢钠＋5％（V／V）甲醇（pH＝9.5）作为缓冲体系，在电压为18kV和检测波长为254nm的条件下，冬虫夏草提取液中的腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶实现了基线分离。定量分析表明，3种成分的校正峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r≥0.9991）。考察了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶迁移行为的影响。     

Investigation on False Peak Phenomena in On-line Sweeping Technique in MEKC

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＭｉｃｅｌｌａｒｅｌｅｃｔｒｏｋｉｎｅｔｉｃｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ (ＭＥＫＣ)ｗａｓｉｎｖｅｎｔｅｄｔｏｅｘｔｅｎｄｔｈｅｕｔｉｌｉｔｙｏｆｃａｐｉｌｌａｒｙｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ(ＣＥ)ａｎｄｐｅｒｍｉｔｔｅｄｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｏｆｎｅｕｔｒａｌｃｏｍｐｏｕｎｄｓ .ＢｕｔｊｕｓｔｌｉｋｅｏｔｈｅｒｍｏｄｅｓｏｆＣＥ ,ＭＥＫＣａｒｅｈａｍｐｅｒｅｄｂｙｔｈｅｌｏｗｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｕｌｔｒａ …     

毛细管电泳法手性拆分合成药物氨氯地平及其中间体

 建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法 ,并同时拆分了氨氯地平。考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响 ,其中羧甲基 β 环糊精 (CM β CD)能够给出满意的拆分结果。在以CM β CD为手性拆分试剂的基础上 ,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响。最佳拆分条件为 :30mmol/L磷酸盐 +5 0mmol/LCM β CD(pH 6 12 )。在此条件下 ,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为 1 5 5和 1 73,结果令人满意。     

基于低流速雾化器和可拆卸接口的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于汞的形态分析

报道了基于低流速雾化器(MicroMist)和随意拆卸接口的毛细管电泳(CE)-电感耦合等离子体质谱联用技术,并将其应用于汞的形态分析。这种可随意拆卸接口避免了毛细管冲洗过程中对检测器的污染。无机汞和甲基汞在下列电泳条件下得到了基线分离： CE分离毛细管为45 cm×75 μm石英熔硅毛细管,电解质溶液为30 mmol·L-1 H₃BO₃+10% CH₃OH(pH 8.7),分离电压为22.5 kV。汞形态的迁移时间和峰面积的精密度分别是(RSD, n=5)分别为3.5%～3.8%和2.3%～5.1%。甲基汞和无机汞的检出限(3σ)分别是47和48 μg·L-1。     

碱性条件下利用在线推扫富集技术测定盐酸丁咯地尔中的痕量杂质含量

1　引　　言胶束电动色谱 (ＭＥＫＣ)是一种依靠各种物质在胶束相和水相之间分配因子不同而实现分离的毛细管电泳技术 ,尤其适用于中性物质的分离 ,它的出现大大扩展了毛细管的应用范围。但是ＭＥＫＣ也像其它毛细管电泳方法一样 ,受紫外检测灵敏度的影响 ,不能很好地应用于痕量分析。推扫 (ｓｗｅｅｐｉｎｇ)技术是目前效果最好的在线富集技术 ,在一定程度上可以解决检测灵敏度的问题。在该技术中 ,富集作用依靠背景带中的胶束穿过样品带 ,使样品带压缩而获得。通常该技术要求背景带ｐＨ <1 .9以抑制电渗流 ,Ｔｅｒａｂｅ等人提出 ,该技术…