介孔SBA-15棒负载的Pd3Cl催化剂催化Sonogashira偶联反应（英文）

通过静电吸引策略将具有高度分散性的原子精确纳米团簇[Pd3Cl(PPh2)2(PPh3)3]+(Pd3Cl)负载在介孔SBA-15棒上。结构明确的Pd3Cl/SBA-15催化剂在以水作为溶剂以及温和的反应条件下对催化Sonogashira碳-碳偶联反应展现了较好的催化性能以及循环性。在此基础上,我们研究了Pd3Cl团簇结构与性能之间的关系,并证实内核的Pdδ+(0<δ<2)与配体之间的协同效应是催化反应的关键。     

基于主元分析的随机相移算法

将统计理论中的主元分析应用到干涉条纹分析中,提出一种基于主元分析的随机相移算法。该算法先将多帧条纹数据分解成不相关的主元成分,然后从主元成分中提取2维相位信息。数值模拟结果表明:该算法不需要迭代运算就能从4帧完全随机相移干涉图中有效提取相位信息,运算时间少,精度高。实验结果表明主元分析相移算法比现有迭代相移算法更适合于随机相移干涉图分析。     

抑制高阶谐波误差的随机相移条纹分析算法

高阶谐波和随机相移误差是影响条纹分析精度的主要因素。为了同时解决这两个问题,提出了基于频域滤波的迭代相移算法。该算法采用巴特沃斯低通滤波器,从频域上滤除条纹的高阶谐波分量,再运用最小二乘迭代方法从三帧随机相移条纹图像中提取相位信息。数值模拟和实验结果表明,该算法可有效地抑制由高阶谐波和随机相移引入的波纹误差,误差PV值和RMS值分别为0.368 8 rad和0.025 3 rad,其精度高于传统的三步相移算法和Wang算法。该方法适合于高精度干涉测量和三维物体表面轮廓测量。     

基于超滤离心前处理的液相色谱-串联质谱法手性拆分人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸非对映异构体及其药代动力学应用

建立了液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后，以甲氨蝶呤为内标，乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相，通过手性HSA色谱柱（150 mm×4 mm，5 μm）进行梯度洗脱。亚叶酸非对映异构体在25~5000 μg/L范围内、5-甲基四氢叶酸非对映异构体在12.5~2500 μg/L范围内，线性关系均良好。本方法在灵敏度、精密度、准确度、基质效应、提取回收率、稳定性等方面均得到充分验证，并成功应用于125 mg/m²亚叶酸和62.5 mg/m²左旋亚叶酸的药代动力学研究。结果显示：在125 mg/m²亚叶酸剂量组，左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的血浆峰浓度（C_max）为（3137.917±408.837）和（1679.633±244.132）μg/L，从时间点0到最后可定量时间点的药物代谢动力学时间曲线下面积（AUC_0-t）为（7504.883±1185.101）和（14001.214±2868.949）μg/L；在62.5 mg/m²左亚叶酸剂量组，左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的C_max为（3187.917±387.298）和（1739.204±224.755）μg/L，AUC_0-t为（7426.664±854.825）和（14884.331±1843.353）μg/L。两剂量组主要药物代谢动力学参数均无显著差异，特征一致，吸收的速度和程度一致，能够为后期进行左亚叶酸钠生物等效性研究提供技术支持。     

桥梁CFRP缆索外包陶瓷纤维的防火性能研究

碳纤维增强复合材料(CFRP)轻质高强,性能优异,但其耐高温性能差.对桥梁CFRP缆索外包30 mm厚陶瓷纤维(CF)防火层的防火性能进行了模型试验研究,使用有限元软件建立了相应的数值分析模型.利用数值模拟对热释放率分别为100和300 MW两种桥面火灾作用下外包不同CF厚度的CFRP缆索内部的升温过程进行计算,获得了各工况对应的缆索临界安全耐火时长,并建立了CFRP缆索CF防火层厚度—临界安全耐火时长关系模型.研究结果表明,桥面火灾作用下,对CFRP缆索外包CF防火层可大幅提高缆索的临界安全耐火时长. CF厚度与缆索临界安全耐火时长基本上呈线性关系.在热释放率为100和300 MW的车辆火灾持续作用下,当CF防火层为70 mm时,防火层-CFRP缆索界面温度达到250℃所需的临界安全耐火时长分别为49和43 min.     

改性斜发沸石对Cu~(2+)的去除研究

通过Na OH碱熔法对缙云斜发沸石进行改性,通过BET法、SEM和XRD对天然斜发沸石及改性条件下沸石进行了表征,发现改性后缙云斜发沸石转变为低硅铝比的Na-P型分子筛,结构规整,比表面际增大。将其用于模拟废水中铜离子的去除,每克改性斜发沸石交换的铜离子的质量达65 mg,表现出较好性能。     

氮化镓粉末的溶胶凝胶法制备及其结构

报道了一种新颖而有效的二步制备氮化镓粉末的方法. 以乙氧基镓Ga(OC2H5)3作前驱体, 利用溶胶-凝胶法和高温氨化法相结合, 在950 ℃氨化温度下, 将凝胶与流动的NH3反应20 min, 合成了GaN粉末. XRD、FTIR、TEM及SAED的测量结果表明, GaN粉末是六方纤锌矿结构的单晶晶粒, 粉末粒度较均匀, FTIR吸收谱有明显的宽化现象.     

Fabrication of GaN Nanorods in a Large Scale on Si（111）Substrate by Ammoniating Technique

GaN nanorods in a large scale have been synthesized on Si （111） substrates by ammoniating Ga2O3/Mg films under flowing ammonia atmosphere at the temperature of 1000℃ for 15 min. The as-synthesized GaN nanorods are characterized by scanning electron microscopy, x-ray diffraction, x-ray photoelectron spectroscopy, and highresolution transmission electron microscopy. The results demonstrate that these straight nanorods are hexagonal wurtzite GaN single crystals in diameters ranging from 200 nm to 600 nm.     

抗坏血酸与牛血清白蛋白相互作用的电化学研究

应用电化学方法研究了在生理条件下:pH为7.30的0.1 mol/L的NaCl溶液中抗坏血酸(AA)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互作用。研究表明:抗坏血酸与BSA形成了一种非电活性的生物超分子化合物,二者的结合常数为1.38×107L/mol,结合位点数为2。     

Fabrication of Syringe-Shaped GaN Nanorods

Syringe-shaped GaN nanorods are synthesized on Si（111） substrates by annealing sputtered Ga2O3/BN films under flowing ammonia at temperature of 950℃. Most of the nanorods consist of a main rod and a top needle, looking like a syringe. X-ray diffraction and selected-area electron diffraction confirm that the syringe-shaped nanorods are hexagonal wurtzite GaN. Scanning electron microscopy and high-resolution transmission electron microscopy reveal that these nanorods are as long as several micrometres, with diameters ranging from 100 to 300nm. In addition to the BN intermediate layer, the proper annealing temperature has been demonstrated to be a crucial factor for the growth of syringe-shaped nanorods by this method.