三七中Cu、Pb和Cd含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定三七中Cu、Pb和Cd,对影响测定结果的不确定度来源进行了分析,在此基础上评定了分析结果的不确定度。研究表明,样品的重复性和校准曲线的拟合是影响不确定度的主要原因。     

电感耦合等离子体-质谱法测定工业硅中的痕量硼和磷

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定工业硅中痕量B和P的分析方法.采用HF-HNO3混合酸处理样品,对仪器工作参数进行优化,以Rh为校正内标,有效克服了基体效应及多元素分子离子干扰.分析结果表明,方法的检出限为:B为2.0μg·L-1、P为8.5μg · L-1,B和P的加标回收率分别为:97.2％-103.6％、95.2 ％-102.8％,精密度分别为2.6％、3.5％.方法可准确、快速测定工业硅中痕量元素B和P.     

两种消解法测定烟用接装纸中铬、铅和镉的比较

采用两种不同的样品消解法消解烟用接装纸样品,并采用电感耦合等离子体-发射光谱仪测定了其中的3种有害元素铬、铅和镉的含量,通过几组样品的测定结果对比,证明两种样品前处理方法均可用于实际样品测定.     

ICP-AES测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al的含量

微硅粉样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ca、Mg、Fe、Al杂质元素含量。方法的回收率为：Ca 95.2%—100.3%,Mg 96.2%—99.6%,Fe 95.8%—97.2%,Al 98.6%—104.6%,精密度在1.50%—2.59%之间。本方法线性范围宽、分析效率高、具有良好的准确性和精密度,能快速准确地测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al杂质元素的含量。     

ICP-AES测定铜精矿中的Ag含量及与AAS的比较

铜精矿样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解完全后,用10％的盐酸溶液(V/V)定容至50mL容量瓶中,应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的银含量.该方法的加标回收率为95.4％-97.2％,相对标准偏差(RSD)为1.26％,线性范围宽,具有良好的准确性和精密度,测定结果与AAS法吻合.与AAS法相比较,ICP-AES法具有更宽的线性范围,受介质盐酸溶液浓度的影响较少,适合用来测定铜精矿中的Ag.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法测定运动场所合成材料面层和稀释剂中的短链氯化石蜡

建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子监测模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在0. 050 1~100. 17 mg/L的宽广范围内有良好的线性关系,线性相关系数R2为0. 999 5,方法检出限低至0. 50μg/g(即0. 000 050%),平均回收率为83. 2%~96. 3%,相对标准偏差为1. 56%~6. 02%。对10批次实际样品进行检测,含量在0. 016%~0. 55%范围内,检测结果满足欧盟对此类物质的限量要求。方法可用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡的实际检测。     

电热原子吸收光谱法测定奥沙利铂中的铅和砷

采用电热原子吸收光谱法测定抗肿瘤新药奥沙利铂中的痕量铅和砷,实验优选了灰化、原子化的最佳温度条件,进行了加标回收实验和精密度实验,加标回收率铅在97.88%—103.96%之间,砷在92.12%—105.72%之间。奥沙利铂是含贵金属的原料药,价格昂贵,检测时不耗费大量的样品、降低成本很重要。本法取样量少,不需要高温灰化和繁琐的样品富集和前处理技术,简单的酸溶解处理配成溶液后,即可直接上机测定,试样中的有机成分在灰化阶段可被除去。     

Zn(Ⅱ)在锌电极上的电沉积机理

在Zn(Ⅱ)-NH₄Cl准中性体系中,采用循环伏安法(CV)研究了Zn²⁺在锌电极上的反应方式, 通过计时电流法(CA)研究了Zn²⁺沉积的成核方式, 利用交流阻抗谱(EIS)考察了不同过电位时Zn²⁺沉积的阻抗行为。结果表明:Zn²⁺的电沉积是一个不可逆电极反应, 以两步骤单电子串联的方式进行, 第一步为速控步;电极反应的电荷传递系数与锌电极的表面结构有关。在恒电位条件下, 体系中锌电极上Zn²⁺的结晶近似于三维瞬时成核方式。Zn²⁺的沉积经历了覆盖、吸附成膜、大量晶核形成等过程, 该过程随着控制电位的负移由电化学极化过渡到电化学极化-浓差极化混合控制阶段。最后给出了Zn²⁺在锌电极上电沉积过程的机理。     

波长色散X射线荧光光谱法测定海带中的碘

采用波长色散X-射线荧光光谱法测定了海带样品中的碘含量,通过加标回收实验和精密度实验,证明该方法具有简便快速,不需要繁琐的样品消解和测定过程,可用于实际样品测定.