QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO_4,再通过C_(18)填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正负离子模式交替扫描,外标法定量。结果显示,10种荧光增白剂在一定浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)均大于0.99,正离子模式的6种目标化合物检出限(S/N=3)为0.05～1.0μg/kg,定量下限为0.2～3.0μg/kg,负离子模式的4种目标化合物检出限(S/N=3)为0.1～1.0 mg/kg,定量下限为0.3～2.0 mg/kg;方法平均回收率为64.4%～106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%～8.5%,该方法操作简单,回收率高,适用于面膜中10种荧光增白剂的测定。     

曲线距离法的二维光纤光谱弯曲校正

多目标光纤光谱望远镜可以在一次观测中获得大量的不同天体的光谱数据。从天体探测到的光在通过光纤之后，再通过光谱仪狭缝，然后在CCD传感器中成像为二维光谱图；之后经过光纤光谱数据处理系统的一系列软件处理，最终输出可供天文界使用的一维光谱并存储起来。一维光谱是天文学家研究目标天体的主要手段，它是通过处理二维光谱图得到的。以LAMOST为例，望远镜系统在一次观测后首先会得到32幅由250条光纤光谱组成的二维光谱，然后经过一系列的处理得到一维光谱。在这个过程中，会有很多因素影响到最终一维光谱的精确度。比如由于望远镜使用时间的增加，某些元件会产生磨损、老化或变形，使得二维光谱中光纤形状会产生一定程度的弯曲，这种弯曲在二维光谱的两侧表现得尤为明显。在一幅常见的二维光谱中，纵坐标方向代表了抽取的一维光谱的波长方向，横坐标方向代表了抽取的一维光谱的流量方向，这种弯曲形变的产生会影响到之后的波长定标和流量定标，使得抽取的一维谱信息不准确。目前初步的解决办法是通过与定标灯谱的比对来尽量减少其影响。但这样不仅造成了时间和人力的浪费，而且准确率和效率不高。就这一现状，提出了一种基于曲线距离法的思想，将弯曲的二维谱线校直：首先采用灰度重心法将一幅二维光谱中的250条光纤中心轨迹进行定位，将异常点采用稳健的局部回归方法剔除；然后将中心轨迹进行曲线拟合，得到光纤中心轨迹的方程；通过模仿曲线变弯的逆过程，即保持轨迹上两点间的曲线距离不变，再将弯曲的光谱映射到竖直的法线上，完成校直过程。在整个过程中保持各个对应点的灰度值不变，通过边缘处理和插值运算解决产生的像素点稀疏问题。最后采用累加法进行一维谱抽取，并将校直后抽取的一维光谱与未校直抽取的一维光谱进行比对，比对后可发现校直前后在一维光谱的两端差别较大，其差值谱线也说明了这一点。该方法实现了二维光谱的自动校直，大大提高了抽取一维谱的效率和准确性。二维光谱的预处理和校直方法首先在LAMOST数据上进行验证，鉴于多目标光纤光谱望远镜系统原理的相似性，该处理方法也适用于其他的多目标光纤光谱望远镜系统，具有较好的参考和应用价值。     

稳定分层湍流中逆梯度输运的关联分析研究

本文采用关联分析方法研究了稳定温度分层湍流中的结构特性、输运特性，以及热量、动量逆梯度输运现象的尺度效应及其参数演化．首先采用大涡模拟方法对稳定分层湍流中的结构特性和输运特性进行了分析，将逆梯度输运发生的时间尺度作为已知条件，结合关联量分析方法在波数空间中的解析解，对逆梯度输运现象的尺度效应进行了分析研究．结果发现，稳定分层强度较大的流动中发生垂向热量及动量逆梯度输运现象，发生的结构尺度与关联分析所发现垂向热量、动量逆梯度输运的波数形成了呼应．随着分层强度增加，热量、动量的输运强度均受抑制，与逆梯度输运关联的流场结构尺度减小，同样的效应也发生在流场结构向下游演化的过程中．     

冻融循环周次对陶粒混凝土动态力学性能影响的实验研究

为了研究冻融循环周次对陶粒混凝土动态力学性能的影响,对含有页岩陶粒体积分数为0%、15%、30%、45%的陶粒混凝土试样分别进行0、10、20、30和40次的冻融循环后SHPB动态压缩实验.实验表明:陶粒混凝土的动态力学性能随着冻融循环周次增加而弱化,动态压缩强度随着应变率的增加而增大,并给出了冻融循环周次对陶粒混凝土动态压缩强度的变化规律.     

基于离散元法的干湿颗粒系统仿真

介绍了基于离散元法的干湿颗粒系统仿真软件DEMSIM。对于干颗粒系统,DEMSIM可以分析二维和三维颗粒系统的弹性和塑性接触碰撞过程;对于湿颗粒系统,DEMSIM采用传统的液桥模型;对于颗粒-流体系统,DEMSIM采用CFD-DEM细观耦合模型模拟。一系列典型算例的模拟分析,验证了干湿颗粒系统仿真软件DEMSIM的精度和有效性。     

DMF体系中Cu2O球晶的制备及形貌分析

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过改变铜源和表面活性剂,调控反应参数,溶剂热条件下制备了三维十字形、空心及实心的Cu₂O球晶。利用XRD、SEM等表征手段,分析探讨了工艺条件变化对Cu₂O球晶形貌的影响。研究表明,随着DMF浓度的增大,体系的还原能力增强,Cu⁺增多,溶液的过饱和度增大,Cu₂O晶体集合体形态由晶体结构控制的各向异性与对称性的球晶逐渐向各向同性球晶演变。十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等表面活性剂有助于降低溶液的过饱和度,增加结晶质的表面扩散能力,有利于规则形态Cu₂O晶粒的形成。反应体系中,Cu(Ac)₂·H₂O水解生成的羧基与DMF中的甲酰基在高温下发生脱羧反应产生CO₂气体以及SDS发泡作用产生的气体是形成空心Cu₂O球晶的重要原因。     

CoP纳米片制备及其电催化产氢性能的研究

高稳定性的催化剂对于规模化电催化产氢起着关键的作用.因此,采用简单的方法合成CoP纳米片,其表现出优越电催化活性和稳定性. CoP纳米片采用水热法和在氩气中磷化法制备的,纳米片的厚度为100～300 nm.CoP纳米片在0.5 M H2SO4的电解质中,表现出良好的电化学产氢性能,起始过电为～75 mV,塔菲尔斜率为～39. 67 mV/decade,当电流密度为10 mA· cm-2,过电压为～125 mV,经过1000次的循环后,保持良好的稳定性能.     

基于有序介孔碳的氯离子选择性电极的制备及其在手持传感系统中的应用

以有序介孔碳(OMC)球为离子-电子转换层,制备了固态氯离子选择性电极,构建了基于离子敏感的场效应晶体管(ISFET)的手持式传感系统,用于检测人体血清中的氯离子。优化了OMC前驱体的碳化温度,探究了OMC形貌结构对电极传感性能的影响;电极柔性化制备后考察了其在手持系统中对氯离子的检测效果。结果表明,最优条件下,电极在5.12×10^-4~1.02 mol/L的浓度范围呈现线性响应,响应斜率为60 mV/decade。该柔性电极在手持传感系统中展现出高灵敏度和重现性,可用于人体血清样品中氯离子的检测,其回收率为96.3%~104.9%。     

基于回波平移序列的快速三维磁共振温度成像方法

高强度聚焦超声（HIFU）是一种无创的热消融疗法，为保证其安全性和有效性，需要一种精度高、速度快的测温方法在其治疗过程中对温度进行监控.基于质子共振频率位移（PRFS）的磁共振温度成像（MRT）对温度具有较高的灵敏度，且与温度具有良好的线性关系，因此常被用于引导HIFU治疗.然而在实际应用中，HIFU治疗的最大隐患在于可能造成表皮灼伤，并且灼伤区域可能与焦点区域相隔较远.因此MRT的监控范围十分重要.本文基于三维回波平移成像序列，结合可控混叠的空间并行成像技术，实现了时间分辨率为3 s的快速三维温度成像.为了验证该方法的精度，本文首先设计了仿体降温实验，利用光纤温度计验证回波平移序列测温的准确度和精确度.然后在室温条件下扫描离体猪肉组织，对比加速前后的MRT的测温精确度.在HIFU加热条件下扫描离体猪肉组织，对比加速前后的MRT的测温准确度.结果显示，本文提出的方法可以在3 s内完成三维温度精准测量，对于HIFU治疗的安全监控具有重要意义.     

静止轨道高光谱海洋水色仪光学系统设计

设计了由超大口径前置望远系统和超大视场光谱仪组成的超大口径高光谱海洋水色仪.前置望远系统采用同轴三反光学系统结构,口径为4 m,视场为0.64°,焦距为21.6 m,波段范围为400~1 000nm.超大视场光谱仪采用改进的Offner结构,视场为240mm,光谱分辨率为10nm.探测器像元尺寸为15μm×15μm,4片探测器交错拼接实现400km幅宽.超大视场光谱仪在400~1 000nm的宽波段内,点列图半径的均方根值均小于3.9μm,静止轨道高光谱海洋水色仪全系统不同波长的MTF在33.3lp/mm处大于0.52,各项指标均满足应用要求.