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1.
以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。 相似文献
2.
自适应光学校正技术可有效提升固体板条激光器的光束质量,但随着激光器输出功率的提升,输出光束口径逐渐增加,系统体积逐渐增大,自适应光学校正系统的设计难度也增加了。因此,在满足自适应光学校正系统中共轭探测等需求的前提下,统筹优化系统的尺寸参数,同时实现波前相位、光束质量评估等多参数的检测具有一定的研究意义。本文在系统整体尺寸为350 mm×180 mm×220 mm(长×宽×高)的条件下,研究实现了板条激光器输出160 mm×120 mm矩形光束多参数的检测。针对探测口径大、筒长限制、长出瞳距等技术要求,首先,利用双高斯初始结构的消像差特点,结合非球面技术,采用大倍率光束压缩后分光探测的设计方案,实现多参数的同时探测。其次,基于摄远成像和共轭成像等原理,确定系统初始参数。接着,建立仿真模型分析系统的成像质量和公差,为实验的搭建提供依据。最后,搭建实验平台验证设计结果。结果表明:所设计系统可在满足物像共轭、尺寸约束等条件下,实现对大口径矩形光束的共轭波前探测、光强均匀度检测和光束质量评估。实验测得被测光束β因子为1.24倍衍射极限,均匀度为73.8%,满足技术指标要求。 相似文献
3.
红绿彩瓷器是我国陶瓷史上一种重要的釉上彩瓷器,分析其彩料的化学组成和物相结构对其烧制工艺的研究有很重要的意义。但由于瓷器表面的不平整和彩料分布的不均匀性,导致其不满足传统的1 mm×10 mm线光源的X射线衍射仪对样品的测试要求。而毛细管聚焦的X射线衍射仪采用点光源的方式照射样品,毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达3个数量级的放大倍数,同时具有低的发散度,能实现样品直径100 μm的微区和直径3 mm的常规X射线衍射分析,非常适合古陶瓷类样品矿物结构的无损分析的研究。因此,应用毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射谱仪对江西景德镇出土的清代红绿彩瓷的白釉和釉上彩料的化学成分和物相结构进行分析,并对红绿彩瓷彩料中2 mm×2 mm感兴趣区域内多元素分布和矿物相的分布进行了二维扫描分析。结果表明,Cu为绿彩的主要着色元素,在绿彩中的含量为0.02%,部分以Pb8Cu(Si2O7)3(PDF 31-0464)晶相形式存在;Fe为红彩的主要着色元素,Fe含量为1.63%,部分Fe元素以Fe2O3(PDF 47-1409)的晶相形式存在;其中Pb在绿彩和红彩中的含量分别为41.49%和6.29%,其主要作用是使彩料的熔点降低,部分Pb在700~800 ℃的烧制过程中与Cu元素和Si元素相结合以Pb8Cu(Si2O7)3(PDF 31-0464)晶相形式存在。从扫描区域内的元素分布图和晶相分布图可以看出,彩料原料中着色元素Cu和Fe的矿物晶相与Cu和Fe的元素分布不一致,表明原料中原有的Cu和Fe的矿物晶相在烧制过程中基本上都消失了,仅剩余或生成部分Fe2O3晶相;白釉中存在莫来石晶相,说明白釉是在高温下烧制而成;其中Pb8Cu(Si2O7)3晶相的形成温度在750 ℃左右,因此可以进一步说明清代红绿彩的绿彩料是在低温下烧制而成。以上结果说明,毛细管聚焦的微束X射线荧光和毛细管聚焦的微束X射线衍射谱仪在文物的科技研究中有着重要的应用前景。 相似文献
4.
超导量子干涉仪、 超导光子探测器等深空探测器需要液氦温区制冷技术提供极低温温度, 固体界面接触热阻的存在会增大耦合界面温度差, 进而增加制冷机系统冷损. 为定量探究4~20 K 深低温区固体接触热阻, 采用GM 作为冷源, 设计了一台可同时调节压力和低温温度的固体界面接触热阻测试实验台. 利用感压纸进行接触界面压力校核, 并对温度重复性进行验证. 实验测试了不同导热介质填充情况下, 温度和压力变化时固体接触热阻的变化规律. 基于最小二乘法对实验数据进行半经验公式拟合, 获得4 ~20 K 温区不同压力加载条件下的接触热阻的定量参考. 相似文献
5.
6.
数字比色法是近年来发展起来的一种检测方法。“铁-磺基水杨酸配合物稳定常数的测定”是大学无机化学中的经典本科学生实验。将数字比色法应用于该学生实验并与常规的分光光度法分析结果进行了对比。首先,探究了数字比色法的数据采集,即照片拍摄条件的因素控制。其次,通过数据比较分析了数字比色法的应用特点。结果显示,数字比色法的灵敏度介于目视比色法与分光光度法之间。该方法对较小的颜色差异分辨能力不足而对比较明显的颜色变化区分能力较好。在本科实验教学中,将该方法应用于颜色变化梯度明显的化学反应体系可获得较好的分析结果。 相似文献
7.
中空介孔SiO2由于中空多孔的结构而常用作功能材料的基底.将中空介孔SiO2进行官能团修饰,并应用为荧光传感材料是中空介孔SiO2一个重要的研究领域.本论文采用聚丙烯酸(PAA)为中空模板,聚醚F127为造孔剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为催化剂在乙醇体系中制备了中空介孔SiO2纳米球.系统研究了搅拌速度和聚醚F127引入量对中空介孔SiO2纳米球形貌及比表面积的影响.通过透射电镜、N2-等温吸附脱附曲线等表征说明该合成方法具有很好的普适性,通过调节F127的引入可以实现对比表面积的有效控制.通过氨基化、席夫碱反应进行荧光修饰,进一步研究表明荧光修饰后的中空介孔SiO2纳米球在水溶液中能够实现对Al3+的有效检测,检测限为1.19×10 -7M. 相似文献
8.
9.
多组分复杂体系的红外光谱由于成分多样、谱带严重重叠、背景干扰等导致谱图特征减弱,且体系中的红外光谱往往不是各组分光谱的简单叠加,需要借助于化学计量学技术以实现解析。基于朗伯-比尔定律(Lambert-Beer law)并且随着衰减全反射(ATR)技术取样普及,结合偏最小二乘回归法(PLS)、人工神经网络(artificial neural network, ANN)等化学计量法将数据进行累积、特征提取以及校正建模等工作解决红外光谱中严重重叠和非线性等问题,再采用二次测量定量分析已初步具有应用成效,而有效增强信息量表达,降低背景、噪声干扰,减少复杂的计算过程,进而保证定量分析结果的可靠性,则成为研究的主要方向。通过讨论光通道和背景对光谱强度变化的影响,结合向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法。经初步理论计算,发现多组分混合物与该混合物中待测组分的相对含量二者间的向量夹角值存在一定的关系,而该关系并不受批次制样的影响,进一步通过高斯曲线模拟混合信号,充分说明选择合适的波长范围,二者在一定范围内存在线性相关性,相关性不受测量条件变化的影响。采用KBr压片法,向待测样品中逐步加入待测组分得到混合样本,分别得到待测组分光谱与混合样本光谱信号,先将其进行一阶求导,消除加性误差后,再将其转化为空间向量角度,消除批次制样中光程差异,再以百分比定义待测物样品的含量,所得到混合样的夹角值与其中所含参照品含量成简单线性关系,即以计算结果夹角值与含量作标准曲线,实现定量分析。本测量方法用于三氯蔗糖(Sucralose, TGS)与三氯蔗糖-6-乙酸酯(4,1,6-trichloro sucrose-6-acetate, TGS-6-A)二者进行一定比例混合(双组分体系),以及TGS-6-A的脱酰产物(多组分体系)中的TGS的含量定量分析,在两种体系中定量均得到令人满意的结果,所建立标准曲线的相关系数r均达到0.995 0以上,相对误差均低于8.0%,所建立的分析方法对利用中红外透射光谱分析研究多组分样品具有重要的参考价值。 相似文献
10.
构建了用于催化烯烃与过氧化氢环氧化反应的高效、 绿色催化反应体系. 首先, 通过水热合成法制备了纳米SnO2, 并在320 ℃下煅烧. 随后, 对所有催化剂进行X射线衍射(XRD)、 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征. 进一步将催化剂用于以H2O2水溶液为氧化剂环氧化各种官能化烯烃(包括环烯烃, 苯乙烯和直链烯烃)的反应, 以高转化率和高选择性得到了环氧化物. 在相似的反应条件下, 发现合成的纳米SnO2-170催化剂在催化1-甲基环己烯与H2O2的环氧化反应中的活性最佳, 在2 h内1-甲基环己烯的转化率达到100%, 环氧化物选择性达到100%. 相似文献