高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱和二氢辣椒碱

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱的检测方法.实验考察了仪器条件、不同流动相体系、流动相配比、柱温、流速等因素对分离的影响.确定了最佳色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);二极管阵列检测器,辣椒碱、二氢辣椒碱的最佳检测波长为280 nm;色谱柱温度为2...     

脯氨酸与Ag和Ag+相互作用及性质

用X3LYP杂化密度泛函方法在LACV3P^**++基组水平上对脯氨酸(Pro)的15种构象与Ag原子和Ag⁺离子形成多种配合物的几何结构、电子结构、振转光谱和能量学特征进行了计算研究, 结果得到17种Pro-Ag和23种Pro-Ag⁺稳定结构. 数据分析表明: (1) Pro-Ag配合物中仅有Pro的9种构象出现, 而Pro-Ag⁺配合物中则都涉及, 最稳定结构并不是能量最低的Pro构象与Ag或Ag⁺生成; (2) Pro与4d¹⁰5s¹组态的Ag结合主要是范德华作用力, 对Pro结构影响很小, 配合物中存在较弱的特殊O―H…Ag氢键. 外层5s5p全空的Ag⁺与配位原子间生成σ配位键. 前者以单配位最稳定, 后者以双配位最稳定; (3) Ag原子与Pro配位结合能小于-19 kJ·mol^-1, 而Ag⁺与Pro的结合能在-117 - -255 kJ·mol^-1范围, 形成热力学稳定体系Pro-Ag⁺; (4) 自然键轨道(NBO)布局分析显示 Pro-Ag和Pro-Ag⁺体系中Ag都获得少量负电荷, 配合物的前线轨道能量差(Δε)均比两个碎片的低. 配合物中O―H和N―H键的红移和蓝移都存在.     

液态结构与性质关系Ⅲ——剩余键理论模型

利用剩余键的思想, 通过数学推导, 建立定量描述金属熔体结构与黏度关系的物理模型, 提出黏度的微观结构变化特性为熔体剩余键结构尺寸d的演变; 应用建立的模型理论计算液相线以上一定温区镁熔体和铝熔体的运动黏度, 得到函数关系式分别为v_Mg=3.17×10^-7+3.04×10^-7· d和v_Al=1.65×10^-7+1.05×10^-7·d, 这与采用坩埚扭摆振动法的实验测量结果相符合. 该模型从化学结合键角度揭 示了金属熔体的结构微观不均匀性及其黏度的微观物理本质, 为金属熔体黏度的理论计算提供了一种新的途径. 这对于深入认识液态金属的微观结构及其与宏观物性之间的关系具有重要意义.     

咪唑离子液体作为流动相添加剂的整体柱离子对色谱快速分析哌啶阳离子

以咪唑离子液体作为流动相添加剂,建立了哌啶离子液体阳离子的整体柱离子对色谱-间接紫外检测分析方法。系统研究了流动相、流速等因素对哌啶阳离子分离测定的影响情况。流动相中的咪唑离子液体不仅起到了背景紫外吸收剂的作用,还改善了阳离子的分离效果。用0.5mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.1mmol/L庚烷磺酸盐水溶液(pH=4.5)/甲醇(90/10,V/V)作为流动相,流速3.0mL/min,检测波长210nm,N-甲基-N-乙基、N-甲基-N-丙基和N-甲基-N-丁基哌啶阳离子在3.0min之内实现基线分离。3种哌啶阳离子的检出限分别为0.13、0.34和0.42mg/L。该方法测定实验室合成的哌啶离子液体样品的加标回收率范围为94%~98%。     

摩擦点火Ti-V-Cr阻燃钛合金燃烧产物的组织特征

采用摩擦氧浓度实验方法, 结合原位观察、扫描电镜、能谱仪和X-射线衍射分析, 系统研究Ti-V-Cr 阻燃钛合金燃烧产物的微观组织形貌、燃烧反应过程的合金元素分布规律及微观机理. 结果表明: Ti-V-Cr 阻燃钛合金燃烧过程发出闪亮耀眼的白光, 具有典型金属燃烧的火焰特征. 燃烧产物主要有TiO₂, V₂O₅和Cr₂O₃三种氧化物, 该混合氧化物以分散颗粒和致密连续体存在. 分散颗粒为规则的球形; 致密连续燃烧产物的微观组织具有分区特征, 从合金基体至燃烧表面依次为过渡区、热影响区、熔凝区和燃烧区. 其中, 过渡区存在一些微小的颗粒状凸起, 且有一定方向性; 热影响区中形成大量V基固溶体相和少量的Ti基固溶体相, V基固溶体相上存在Ti的含量远高于基体的针状析出物; 熔凝区中, 大量的Ti基固溶体中存在少量的V基固溶体; 燃烧区主要为Ti, V和Cr的氧化物混合物. 热影响区的V基固溶体相降低了Ti元素向熔凝区的迁移速率, 减慢了燃烧区Ti与O的优先反应; 燃烧区形成的TiO₂, V₂O₅和Cr₂O₃混合氧化物和熔凝区O在Ti中大量固溶共同终止了O向合金基体的继续扩散, 从而使Ti-V-Cr阻燃钛合金表现出优异的阻燃功能性.     

轴向脉冲磁场增强金属射流侵彻穿深能力的因素

为掌握轴向脉冲磁场对金属射流的作用规律,基于破甲弹金属射流对目标的作用原理及磁场与金属射流之间的相互作用关系,设计了励磁线圈对破甲弹金属射流作用的试验系统,并开展了相关实弹试验,突破了金属射流形成和励磁线圈脉冲电流产生之间时序匹配的关键技术,得出了使金属射流发生有效变形的合理储能电容器组电参数和励磁线圈结构参数。试验结果表明,当电容器电压为5 kV、电容为1 200 μF、励磁线圈长度为50 mm时,破甲弹金属射流对目标靶板的侵彻穿深增量最大,破甲效果最佳;各因素对破甲弹金属射流侵彻穿深能力影响程度由大到小分别是电容器组充电电压、电容器组电容、线圈长度。研究成果为破甲弹威力电磁增强技术可行性论证、原理试验及励磁线圈结构设计提供了重要的理论和技术支撑。     

离子对色谱法同时分离测定吡啶及咪唑离子液体阳离子

建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31～0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%～0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%～98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的重金属元素

用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了11种卷烟烟草中的6种重金属元素．研究了微波消解和ICP-MS的测定条件．方法的检出限均小于1μg／L,各元素测定的RSD（n=6）在0．29％～3．55％,样品加标回收率为90．6％～104．9％．方法简便、快速、准确,适合用于测定烟草中的微量重金属元素．     

火焰原子吸收光谱法测定铟冶炼窑渣中铟

铟是一种稀有金属,在自然界中含量极少.铟金属主要用于半导体和无线电技术,铟大部分从冶炼铅、锌等废渣中回收.目前我国铟的大规模生产主要是从冶炼锌的弃渣中回收,其工艺流程为干燥、挥发、浸出、置换、电解等,其中铟的挥发工艺是关键.