发光铱(Ⅲ)配合物抗肿瘤活性研究及应用

铱(Ⅲ)配合物因其发光量子产率高且波长易调控、发光寿命长和光稳定性好的特点,在发光材料领域备受关注。铱(Ⅲ)配合物细胞渗透能力强,能靶向多种细胞组织并影响其结构和功能,表现出独特的抗肿瘤活性,是目前金属抗肿瘤药物特别是PDT光敏剂方向的研究热点。本文重点关注铱(Ⅲ)配合物的结构对其发光性能与抗肿瘤性能的影响,综述了近期铱(Ⅲ)配合物在生物成像、探针与传感、抗肿瘤诊疗等领域的研究进展,并对目前研究中存在的问题及其应用前景进行探讨和展望。     

Effect of oxygen on regulation of properties of moderately boron-doped diamond films

Regulation of oxygen on properties of moderately boron-doped diamond films is fully investigated. Results show that, with adding a small amount of oxygen (oxygen-to-carbon ratio < 5.0%), the crystal quality of diamond is improved, and a suppression effect of residual nitrogen is observed. With increasing ratio of O/C from 2.5% to 20.0%, the hole concentration is firstly increased then reduced. This change of hole concentration is also explained. Moreover, the results of Hall effect measurement with temperatures from 300 K to 825 K show that, with adding a small amount of oxygen, boron and oxygen complex structures (especially B₃O and B₄O) are formed and exhibit as shallow donor in diamond, which results in increase of donor concentration. With further increase of ratio of O/C, the inhibitory behaviors of oxygen on boron leads to decrease of acceptor concentration (the optical emission spectroscopy has shown that it is decreased with ratio of O/C more than 10.0%). This work demonstrates that oxygen-doping induced increasement of the crystalline and surface quality could be restored by the co-doping with oxygen. The technique could achieve boron-doped diamond films with both high quality and acceptable hole concentration, which is applicable to electronic level of usage.     

Generation of 131 fs mode-locked pulses from 2.8μm Er:ZBLAN fiber laser

We demonstrated a femtosecond mode-locked Er:Zr F4-Ba F2-La F3-Al F3-Na F(Er:ZBLAN)fiber laser at 2.8μm based on the nonlinear polarization rotation technique.The laser generated an average output power of 317 m W with a repetition rate of 107 MHz and pulse duration as short as 131 fs.To the best of our knowledge,this is the shortest pulse generated directly from a mid-infrared mode-locked Er:ZBLAN fiber laser to date.Numerical simulation and experimental results confirm that reducing the gain fiber length is an effective way to shorten the mode-locked pulse duration in the Er:ZBLAN fiber laser.The work takes an important step towards sub-100-fs mid-infrared pulse generation from mode-locked Er:ZBLAN fiber lasers.     

高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS^? C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L^-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%～103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。     

液相色谱-电感耦合等离子质谱和电喷雾电离质谱研究乙二胺二氯合钯与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸反应产物

建立了基于HPLC-ICP-MS分离乙二胺二氯合钯[Pd(en)Cl2]与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸5’-d GMP反应产物的方法。方法得到两种能够随色谱流出的产物,产物在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)作为流动相时,得到的分离峰型良好。主产物保留时间为2.8 min,另一产物保留时间为3.2 min。主产物经富集后由ESI-MS(MS/MS)鉴定得到m/z为510,511,512,514和516的[M+1]+分子离子峰且丰度比与Pd同位素元素一致,再通过碎片推断结构为[Pd(en)(N1-5’-d GMP)],另一种产物经HPLC-DAD解析发现紫外吸收光谱与[Pd(en)(N1-5’-d GMP)]完全相同,HPLC-ICP-MS发现产物含Pd量也与[Pd(en)(N1-5’-d GMP)]相同,结合文献推断另一产物为[Pd(en)(N1-5’-d GMP)]的多聚物。研究表明,[Pd(en)(N1-5’-d GMP)]易在酸性条件下生成,其多聚物易在碱性条件下生成,在反应体系pH=6.0时,[Pd(en)(N1-5’-d GMP)]在12 h内生成且稳定存在。HPLC-ICP-MS图谱显示随着反应pH的增加两种产物的总量逐步减少。     

流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐

采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量。在优化的试验条件下,氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0.25 mg·L-1和0.30 mg·L-1以内,检出限(3S/N)分别为0.42μg·L-1和0.56μg·L-1。氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85.0%~103%和86.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在0.43%~5.3%和0~4.1%之间。方法用于分析标准物质,测定结果与分光光度法的结果一致。     

环境水体中酚类EDCs前处理技术及分析方法研究进展

环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的合成、分泌、运输、代谢、结合、反应、消除等生物过程的外源性化学物质,这类物质的存在会干扰人类和野生动物的内分泌系统,带来生殖障碍、发育异常、免疫功能减弱等问题。EDCs,尤其是使用最为广泛的酚类EDCs,在水环境中的污染特征研究已是当前科学界和公众共同关注的热点问题之一。环境样品基质非常复杂,使得痕量酚类EDCs的分析检测难度较大。该文对近年来环境水体中酚类EDCs的分析方法进行了综述,分别对样品前处理与检测分析技术进行了介绍,其中前处理技术包括样品萃取、样品净化和样品衍生化,检测分析技术包括化学分析和仪器分析。最后对酚类分析方法进行了展望。     

基于HRTEM和Raman分析定向多壁碳纳米管阵列的生长机理

以二茂铁、二甲苯为前驱体,石英为衬底,在850 oC的管式炉内采用化学气相沉积法制备出了定向碳纳米管阵列. 高分辨透射电子显微镜和拉曼光谱的结果表明：碳纳米管阵列具有良好的定向性和多壁管状结构,石墨化程度高,并且只在表面存在少量单壁碳纳米管.定向多壁碳纳米管阵列的生长模式为“底部”生长模式,即在生长的初期,当催化剂颗粒较小时,析出的碳原子生成了单壁碳纳米管或与其性质类似的多壁碳纳米管(一般层数小于5层);催化剂颗粒逐渐长大后,大量的碳原子析出后生成了普通的多壁碳纳米管,从而形成了单壁碳纳米管只存在于碳纳米管阵列膜表面和多层碳纳米管膜表面与界面的现象.     

2.5THz量子级联激光器的研制

基于束缚态到连续态跃迁有源区能带结构,实现了2.5THz量子级联激光器的连续波工作。激光器的输出频率随电流可在2.45~2.47THz之间可调,在连续波工作模式下的最高输出功率大于6.0mW,最高连续波工作温度为60K,阈值电流密度为120A/cm2,经Si透镜整形后的输出光斑为高斯分布。     

纳秒激光作用下二氧化钒薄膜相变特性

采用脉冲激光沉积法制备了VO2薄膜,应用X射线衍射和X射线光电子能谱分析表明样品为多晶薄膜。采用泵浦-探针方法研究了二氧化钒薄膜的相变特性,实验结果表明当激光重复频率为160 Hz时,样品最小相变响应为12ns,相变恢复时间与激光能量按照自然指数关系变化。仿真结果表明当激光能量一定时,二氧化钒薄膜相变恢复时间与衬底材料的热导率、热扩散系数有关。