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鱼肉样品(2.0g)按基质固相分散萃取法与10mL乙腈以6 000r.min-1转速匀浆1min,随即与4g无水硫酸镁和1.5g氯化钠混合,并以5 000r.min-1转速离心3min,移取上清液1mL,与N-丙基乙二胺和C18粉末各50mg混匀,以10 000r.min-1转速离心3min。取上清液0.5mL与0.5... 相似文献
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在聚合物微球表面引入不同的基团 (如亲水性的羟基或羧基 ) ,可以改善聚合物微球的稳定性甚至生物相容性[1~ 4] ;利用表面基团可以把无机半导体微粒和功能有机分子以及生物分子引入聚合物微球[5~ 8] ,赋予聚合物微球特殊的性能 ,使其广泛应用于涂料、光电功能材料和生物医用材料等领域[9~ 15] .其中 ,表面带有阳离子的聚合物微球在絮凝剂、胶粘剂、水性涂料等方面已经得到广泛研究[16~ 2 0 ] .通常阳离子聚合物微球可以根据不同的需要利用常规乳液聚合、核壳乳液聚合等方法来合成 .亲水性和疏水性单体进行的无皂乳液聚合[2 1] ,因其能在… 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱同时分析方法.蔬菜样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液稀释后直接进样,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺.以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验,结果表明, 添加浓度为0.01~5 mg/kg,蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85.4%~105%,相对标准偏差(RSD, n=5) 为2.5%~12%,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的方法检出限(LOD)分别为0.0003 和0.002 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001和0.006 mg/kg.本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好. 相似文献
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采用分散聚合和无皂乳液聚合的方法,我们制备了粒径不同的交联聚合物微球。通过改变超临界二氧化碳的压力、处理微球的时间以及实验的温度,我们可以实现对这些微球塑化程度的调节。研究发现,随着超临界二氧化碳压力的升高,其对聚合物微球的塑化能力呈现出先增强后降低的趋势。文中我们对这种现象出现的机理也进行了相应的讨论。随着体系温度的升高或者延长处理微球的时间,超临界二氧化碳对两种微球的塑化能力都呈增强趋势。由于乳液聚合得到的聚合物的分子量通常会比分散聚合得到的聚合物的分子量大,因此在相同的条件下超临界二氧化碳对分散聚合法制备的微球塑化能力更强。 相似文献
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分散液液微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中10种杀螨剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超声辅助-分散液液微萃取技术,建立快速测定蜂蜜中10种杀螨剂(四螨嗪,喹螨醚,吡螨胺,噻螨酮,乙螨唑,蝇毒磷,哒螨灵,克螨特,螺螨酯,唑螨酯)残留的液相色谱-串联质谱分析方法。电喷雾正离子扫描模式检测10种杀螨剂,基质匹配曲线定量。10种杀螨剂在0.10~100μg/L范围内线性良好,四螨嗪、喹螨醚、噻螨酮、乙螨唑、螺螨酯的定量限(S/N=10)为3.0μg/kg;蝇毒磷、哒螨灵、克螨特的定量限为1.5μg/kg;吡螨胺的定量限为2.0μg/kg;唑螨酯的定量限为2.5μg/kg。10种杀螨剂在10,50,100μg/kg加标浓度下,回收率在72%~107%之间,相对标准偏差RSD12%。 相似文献
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亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的方法.蔬菜样品匀浆后经甲醇-水提取,取适量酸化后提取液经阳离子固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹干,残留物用5 mL流动相定容.采用亲水作用色谱(Hilic)分离,在电喷雾-选择反应监测模式下,进行定性和定量分析.以基质校正曲线计算,添加浓度为0.04和0.20 mg/kg时,灭蝇胺的回收率为84.2%~101.3%; 相对标准偏差(RSD)为4.5%~10.7%;三聚氰胺的回收率为72.5%~97.1%; RSD为4.3%~10.8%;灭蝇胺和三聚氰胺的定量限分别为0.01和0.005 mg/kg.利用本方法检测了多种蔬菜样品中灭蝇胺、三聚氰胺的含量. 相似文献