气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中13种防腐剂

采用气相色谱-质谱法同时测定了葡萄酒中的乙酸、丙酸、富马酸二甲酯(DMF)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、4-苯基苯酚共等13种防腐剂,建立了测定方法。样品以乙醚作为提取溶剂,饱和NaCl溶液作为释放剂,提取后乙醚层经无水Na2SO4脱水干燥过滤,旋转蒸发仪上浓缩至近干,定容后进行分析。采用程序升温,将13种防腐剂完全分离,平均回收率为84%～107%,检出限为0.10～1.46 mg/kg,RSD(n=7)为0.8%～5.4%。     

Syntheses and Crystal Structures of Two Tin(Ⅳ) Complexes with Aminosilane Bearing Ligand

Aminosilane bearing bulky substituents on nitrogen: LH2(L=Me2Si(NDipp-)2 , Dipp=2,6-diisopropylphenyl) was reacted with BuLi in toluene. The resulting bulky chelating dianion Me2Si(NDipp-)2 was used to synthesize the unusual spirocyclic heterotriatomic complex [Me2Si(NDipp)2]2Sn (1) by its reaction with SnCl4 and the bulky heterotriatomic complex Me2Si(NDipp)2SnPh2 (2) with Ph2SnCl2.1 belongs to the monoclinic system, space group P21/n with a=13.193(2), b=20.663(3), c=20.403(3), β=99.954(2)o, V=5478.3(15)3 , C55H85.5N4Si2Sn, Mr=977.64, Z=4, Dc=1.185Mg/m3 , μ(MoKα)=0.547mm-1 , F(000)=2086, S=1.000, the final R=0.0614 and wR=0.1322 for 14446 observed reflections (I2σ(I)) and R=0.0797 and wR=0.1456 for all data. 2 belongs to the triclinic system, space group Pī with a=10.36(15), b=13.204(7), c=14.363(7), α=90.214(10), β=106.182(7), γ=109.854(8)o, V=1764.4(15)3 , C38H50N2SiSn, Mr=681.58, Z=2, Dc=1.283 Mg/m3 , μ(MoKα)=0.785 mm-1 , F(000)=712, S=1.002, the final R=0.0498 and wR=0.0955 for 7533 observed reflections (I2σ(I)) and R=0.0676 and wR=0.1018 for all data. In the structure of 1, the tin atom is located in the spirocyclic center of the two fused four-membered SnN 2 Si rings. The two complexes were characterized by 1H NMR, elemental analysis, and single-crystal X-ray structural analysis.     

粗糙微管道内液体流动特性的实验研究

利用实验方法研究了粗糙度对矩形截面微管道内液体流动阻力特性的影响，采用微观粒子图像测速技术测量了粗糙微管道内的流场结构.实验结果表明：在层流状态下，3%—7%的相对粗糙度可以导致微管道内流动阻力的明显增加，在粗糙单元附近形成的压差阻力是导致流动阻力增加的主要原因.粗糙单元还会引起微管道内的流动失稳，导致粗糙微管道内层流向湍流的转捩提前. 关键词： 微管道 粗糙度 微观粒子图像测速 转捩     

考虑壁面接触效应的微流动数值模拟

使用level set和volume of fluid(VOF)方法对考虑壁面接触效应的不可压缩两相微流动进行数值模拟.对于level set方法,计算基于MAC网格,使用二阶投影算法求解二维Navier-Stokes(N-S)方程和level set函数方程;对于VOF方法,通过引入计算网格内的体积分数,将流场的参数转化为体积平均值,界面的形状由体积分数连续方程的解决定.给出一些计算实例,并和现有的实验结果进行比较.     

气相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中有机锡

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定电子电气产品塑料部件中一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一辛基锡(MOT)、二辛基锡(DOT)、三辛基锡(TOT)、三苯基锡(TPhT)。溶解于四氢呋喃的样品经四乙基硼酸钠水溶液衍生、沉淀后,以GC-MS定性定量检测。方法平均回收率为85.9%～107.2%,RSD低于10%。在9个电子电气产品塑料部件样品中,2个样品检出含有0.050%～0.212%的MMT及DMT,GC-MS与ICP-AES方法测得总锡含量分别为0.21%、0.18%,方法间无显著差异。     

超音速射流啸叫模式切换不稳定性

超音速射流的噪声辐射有3个主要成分,即湍流的混合噪声、与激波结构有关的宽带噪卢以及离散的单频啸叫。其中啸叫离散基频特性具有多种模式,模式之间的切换是一个不稳定过渡过程,与流动纹影显示的不稳定相对应。模式切换过程中在频率特性上反映出一种模式的饱和、衰减,而另一种模式的强化,最终成为主导。这种切换过程中的频率变化很可能和流动失稳涡结构的破碎、配对相关联,利用线性不稳定性理论得到了与实验相符的不稳定波的增长率,分析了不稳定波最大增长率与啸叫频率切换的对应关系。     

微纳结构超疏水表面的湍流减阻机理研究

超疏水表面的优异性质使其在现代生活和工业生产中具有十分广泛的潜在应用价值. 本文采用了碳纳米管缠绕技术和聚氟硅氧烷疏水化处理方法制备了具有二级微纳米结构的超疏水表面. 测量了由该超疏水表面构建的槽道中的流动压降,将其与普通表面构建的槽道内的流动压降进行比较,发现在层流情况下,流动阻力减小最多达到了22.8%. 在湍流的情况下,超疏水表面的减阻比例约为53.3%,减阻效果比层流更加明显.利用PIV (particle image velocimetry) 技术测量了具有超疏水表面的槽道内的速度场,通过超疏水表面速度滑移和湍动脉动场信息,分析了湍流减阻效果比层流更加明显的物理机制.     

固体核磁共振研究蒙脱土的有机插层改性

以钠基蒙脱土和有机蒙脱土为研究对象,分别利用29Si魔角旋转核磁共振谱(29Si MAS NMR)、1H-29Si交叉极化/魔角旋转核磁共振谱(1H-29Si CP/MAS NMR)和1H魔角旋转核磁共振谱(1H MAS NMR)对蒙脱土的纯度、蒙脱土片层间的有机插层反应、有机-无机界面相互作用、蒙脱土界面硅原子的受限...     

气枪喷嘴高速射流的除水效率研究

为揭示喷嘴除水的机理并进而对气枪喷嘴进行改进和优化设计,本文提出了利用图像分析处理对小尺度气枪喷嘴高速冲击乘风破浪的除水效率的研究方法。该方法将有效除水面积作为衡量喷嘴除水效率的标准,从面实现了对喷嘴整体除水效率的定量测量,并利用该方法对影响气枪喷嘴除水效率的各种因素（一次侧压力,喷嘴到平板的距离和射流攻角）进行了研究,并将实验结果与用热线风速仪及总压探头测量的结果进行了比较,得到冲击射流在平板水平速度分量是蚊蝇 嘴除尘除水效率的决定性因素等结论。     

基于三维CFD-DEM的多孔介质流场数值模拟

将多孔介质局部细观流动与基于Darcy定律的宏观物理模型相结合，应用三维CFD-DEM对多孔介质流场进行局部细观数值模拟，得到多孔介质的惯性阻力系数和粘性阻力系数.并将其作为参数提供给基于Darcy定律的CFD多孔介质模型，从而可用于更大规模的多孔介质流场计算.应用Voronoi多面体作为网格单元，解决了CFD DEM中网格孔隙率精确计算的困难.文中发展的多尺度结合应用的研究方法，在计算精度和计算效率的矛盾中找到了较好的平衡，对于工程应用而言，有节约实验成本、提高计算结果可靠性的功效.