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1.
2.
建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷(1∶1, v/v)复溶,采用凝胶渗透色谱法(选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱)对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限(LOD)范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量(maximum residue limits, MRLs)要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。 相似文献
3.
建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。 相似文献
4.
分别以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)和辛基三甲氧基硅烷(OTMS)为活性和惰性硅烷的代表,对SiO2进行不同锚固密度的表面修饰,并以改性SiO2的甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体分散液为原料,通过原位本体聚合制得一系列SiO2含量不同的高分散性SiO2/PMMA复合材料.考察SiO2表面基团活性程度和SiO2含量对聚合反应动力学、基体聚合物分子量以及复合材料硬度的影响,探究修饰状态不同SiO2在本体自由基聚合中的作用机制.发现SiO2表面硅羟基及其锚固MPS的活性双键会对聚合反应起阻缓聚作用,进而会显著降低基体聚合物的分子量及复合材料的硬度.而惰性硅烷OTMS对SiO2表面的锚固则会消耗SiO2表面硅羟基、并屏蔽其影响,因而随着OTMS锚固密度的提高,基体分子量和复合材料硬度均会随之提高,特别是当表面修饰达到饱和状态时,SiO2的阻缓聚作用已可忽略. 相似文献
5.
以微波为热源处理放射性废物的相关技术和装备的研究,在国外已经达到较高水平,在我国的相关研究较少。微波加热即物料在微波场中吸收消耗微波能量,并转化为热能用于物料温度升高。对于物料的处理效果主要与微波的有效输出功率有关。参考Schillman法测定了包括放射性废物微波处理装置的微波炉的有效输出功率,且经验证测定结果准确。微波有效输出功率的确定将对放射性废物微波处理工艺的研究打下基础。 相似文献
6.
基于TCAD数值仿真软件,建立了异面结构砷化镓光导开关(GaAs PCSS)的二维数值计算模型,研究了触发区域宽度对GaAs PCSS输出特性影响。首先分析了PCSS的瞬态导通特性,结果表明,急剧增加的载流子浓度与快速演化的空间电离畴使PCSS工作在超快速导通模式。基于此,研究了触发区域宽度对PCSS输出特性影响,结果表明,宽度变大会促进载流子密度急剧倍增和雪崩电离畴的快速演化,缩短PCSS的延迟时间和导通时间。研究分析了不同触发位置对延迟时间与导通时间影响,结果表明,阴极触发的延迟时间明显低于阳极触发,而导通时间受触发位置的影响不显著。 相似文献
7.
为了研究复合结构掠入射板条放大器的热效应,采用在Nd:YVO4晶体抽运面上键合具有高热导率性能的蓝宝石的复合结构,并建立了相应的热力学模型,对激光介质的温度场分布、光程差(OPD)和热透镜效应进行了详细的理论分析,利用有限元分析软件COMSOL模拟了晶体内部的温度、应变、光程差(OPD)及热焦距的分布情况。结果表明,板条厚度为2 mm、键合层厚度1 mm、抽运功率60 W时,复合结构相对于单一结构最高温度下降了约50 K,晶体中的最大形变量降低超过了1/3,极大地降低了介质中的热效应。 相似文献
8.
相变微胶囊悬浮液是一种新型的蓄热-传热功能流体,目前对相变微胶囊与基液流固传递作用认识的欠缺,导致宏观上对悬浮液流动传热性能的研究结果存在较大的差异.为此,本文采用任意拉格朗日-欧拉方法模拟相变微胶囊在液冷微通道内流固作用下的流动传热特性,对比普通颗粒及相变胶囊对液冷微通道壁面温升的抑制作用,考察胶囊位置、形状及数量对壁面温升抑制的影响.结果表明:胶囊及颗粒均对它们上游区域的壁面温升产生抑制作用,而胶囊的相变使得抑制效果更加明显;胶囊越靠近壁面自旋运动越快,越有利于流体与壁面的换热,对壁面温升抑制效果越强,尤其是靠近受热面时;相比椭圆形胶囊,圆形胶囊自旋运动更激烈,对壁面温升抑制效果更优;随着加热区内胶囊数的增加,最大抑制效果在逐渐提升. 相似文献
9.
利用AuNPs/Nafion复合膜技术固定Ru(bpy)2+3,采用羧基化碳纳米管固定氨基化腺苷适配体,制备腺甘电化学发光生物传感器.采用循环伏安法和电化学发光法对传感器进行表征.结果表明,此传感器具有良好的稳定性和重现性.腺苷与传感器作用后,腺苷与其适配体形成G四面体结构,Ru(bpy)2+3的电化学发光强度降低.在最佳实验条件下,电化学发光强度降低量与腺苷浓度的负对数在1.0×10-11~1.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ΔIECL=-890lgC-5050,检出限(S/N=3)为5.0 × 10-12 mol/L.对1.0 × 10-10 mol/L腺苷平行测定11次,相对标准偏差为2.7%.用于尿液中腺苷的测定,加标回收率在 97.1%~110.0%之间. 相似文献
10.