儿茶素活性成分分子印迹聚合物的固相萃取研究

以表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin-gallate,EGCG)为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在光冷引发条件下合成EGCG分子印迹聚合物,利用该聚合物制成分子印迹固相萃取柱,用于固相萃取茶叶提取物茶多酚,对萃取柱中的清洗液、洗脱剂、上载量等进行了选择.结果表明,在萃取柱上载样品之后,先用V(甲醇):V(水)＝1:9溶液进行清洗,再用V(甲醇):V(乙酸)＝9:1混合液进行目标分子的洗脱,可以得到比较纯的目标物质EGCG(色谱峰相对峰面积达92.4%),萃取柱在上载样品并进行清洗、洗脱之后,EGCG的回收率达69.3%.分子印迹柱具有较好的稳定性和耐用性能,使用20次后其选择性识别能力仍未降低,但空白印迹柱却没有这样的选择性识别能力.     

嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法分析痕量铬的形态

研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1～10μg/L,加标回收率在94%～106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。     

反相高效液相色谱法测定茶籽饼中茶皂素

研究了用索氏提取器提取荼籽饼中茶皂素,反相高效液相色谱法测定荼皂素含量的方法;以RP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)作分析柱,以甲醇作流动相,流速控制在0.50 mL·min-1,检测波长为280 nm,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到工作曲线,其回归方程为Y=3.54×106X+1.15×105,相关系数为0.999 7.测得回收率在97.2%～102.1%之间,相对标准偏差(n=7)小于0.35%.     

氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料富集分离-石墨炉原子吸收法测定痕量铊

自制了一种新型氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料,用扫描电镜、红外光谱、元素分析、热分析对合成产品进行表征,用于痕量铊的富集,提出了氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料分离预富集,石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的一种新方法,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对痕量铊分离富集的影响,结果发现该材料对Tl3+具有较大吸附量。在pH 8.0,温度为(23±1)℃条件下,铊可被该材料定量吸附,其吸附容量为73.1 mg/g。吸附的铊可被5.0 mL酸性硫脲(0.5 mol/L HCl+1.0 mol/L硫脲)完全洗脱,方法的线性范围为0.012~15μg/L,检出限(3σ)为0.008μg/L,对0.50μg/L Tl3+工作液测定的RSD(n=7)为2.3%,加标回收率为93.6%~104.1%。此法用于生物样品和环境水样中痕量铊的测定,结果满意。     

嵌段中孔材料SBA-15(SH)的制备及应用

采用共表面活性剂法和嫁接法合成了孔道结构高度有序、粒径均匀且孔径较大的嵌段中孔材料SBA-15(SH),通过N2吸附脱附实验测得材料的孔径为7.8 nm,比表面积为629 m2/g,孔容为1.32 cm3/g,核磁共振与红外光谱结果显示巯基的覆盖率达65%。探讨了嵌段中孔材料SBA-15(SH)动态吸附重金属离子的原理和最佳条件。在pH=7.5,常温下,Hg2+,Cd2+,Pb2+,Ag+,Cr3+,Cr6+,Cu2+,Mn2+和Zn2+可被该材料定量吸附,动态吸附容量分别为17.1,18.7,22.6,12.7,9.7,10.8,10.8,19.2和15.5 mg/g,吸附的重金属离子可用6 mol/L HCl-2 g/L硫脲洗脱,采用原子荧光和原子吸收法测定过柱前后溶液及洗脱液中重金属离子的含量,加标回收实验显示回收率在89.2%～109.6%之间。本方法用于环境水样的处理和测定,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元

建立反相高效液相色谱法测定新鲜盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元的含量,采用VP-ODS(150×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇:水=95:5(V/V)流动相,1.0mL·min-1流速,208nm的UV检测波长对薯蓣皂甙元含量进行测定,结果表明薯蓣皂甙元在0.1-2.0g·L-1范围内峰面积与其质量浓度具有很好的线性关系(r=0.9998),样品平均加标回收率为99.76%,精密度RSD为2.19%.该法测定样品准确,重复性好,能快速检测盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元的含量.     

“微信群+翻转课堂”教学模式的学生高分子化学实验设计能力的培养

针对国内高校高分子化学实验设计能力培养存在的不足,将"微信群+翻转课堂"教学模式引入高分子化学实验教学,教师用微信将教学视频材料和学习资料课前群发给学生,将"课堂讲解"移至课前,调整高分子化学实验课堂内外的时间,有助于教师对学生进行高分子化学实验设计的训练,培养学生高分子化学实验设计能力。培养学生高分子化学实验设计能力的方法有:分类指导高分子化学实验设计,强化高分子化学实验设计方法,训练高分子化学实验设计步骤。     

大孔吸附树脂对酯型儿茶素吸附性能的研究

系统研究了AB-8,PA,HPD600,NKA-9,NKA-II等5种大孔吸附树脂对EGCG的吸附性能。结果表明,这5种大孔吸附树脂对EGCG的吸附效率随AB-8,PA,HPD600,NKA-9,NKA-II的顺序依次减小。选择大孔吸附树脂PA为吸附剂,用PA对EGCG、ECG、GCG进行静态和动态吸附实验以及解吸剂的选择实验,研究了吸附速率曲线,确定了最佳吸附流速,根据解吸效果和绿色提取的需要,决定选用无毒有机溶剂C作为解脱剂。