QuEChERS结合超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定全血中10种新型合成大麻素

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC－QE－Orbitrap MS）同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后,采用Hypersil GOLDTM Vanquish色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.9 μm）,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测（HESI+/PRM）模式下同时进行检测。结果表明,10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性,相关系数（r2）均不小于0.999 0,检出限（LOD）为0.01 ~ 0.05 ng/mL,定量下限（LOQ）为0.05 ~ 0.20 ng/mL,回收率为92.1% ~ 115%,基质效应为86.6% ~ 115%,日内相对标准偏差（RSD）均不大于8.5%,日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好,检测灵敏度及回收率高的特点,适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。     

高效液相色谱法鉴别黑色签字笔墨水字迹形成时间的研究

签字笔携带方便、书写流畅,现已成为常用的书写工具之一。在许多刑事及民事案件中,尤其在呈明显上升趋势的各类贪污、受贿案件中,经常会遇到由签字笔墨水形成的契约、合同、收据、借条等可疑文件中关于签字笔墨水字迹色痕的鉴定。对于字迹色痕形成时间的鉴定工作一直是困扰法庭     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析3种兴奋剂类毒品及其代谢物

建立了3种常见兴奋剂类毒品3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺(MDMA)、甲基苯丙胺(MA)、可卡因及其代谢物同时分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。通过体外代谢方法得到大鼠肝微粒体S9组分中MDMA、MA、可卡因及代谢产物混合体系后,利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分析,得到各代谢物的[M+H]+分子量信息,进一步结合多级串联质谱(LC-MSn)分析结果获得结构信息,对代谢物进行鉴定,从而快速推测代谢物结构,得到MDMA、MA、可卡因的主要代谢产物。所建立的方法用于3种常见兴奋剂类毒品及其代谢物的分析,具有快速、高效、灵敏、选择性好等特点。     

分析测试新成果(169~178)液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析毛发中6种合成大麻素

作为第三代毒品中重要的一类, 合成大麻素类新精神活性物质被当做大麻的替代品而滥用严重, 已经引起社会的广泛关注.基于液相色谱-质谱联用技术的优势与特点, 建立了毛发样品中JWH-073、MAM-2201、JWH-015、JWH-203、JWH-018、JWH-007等6种合成大麻素类新精神活性物质的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用定性、定量分析方法.毛发样品经剪段、清洗后, 用甲醇超声提取, 进样分析, 6种目标化合物的质量浓度在3~200 ng/mg之间具有良好的线性关系, 相关系数大于0.990 1, 定量限小于3 ng/mg, 检出限小于1 ng/mg, 精密度小于9.99%, 提取回收率为90.69%~97.88%.建立的方法样品处理简便、检测灵敏度高、专属性强、重现性好, 可为打击新型毒品违法犯罪活动, 遏制新型毒品蔓延提供科学理论依据与技术支持, 具有重要的现实意义.     

高效液相色谱法鉴定蓝色圆珠笔油墨字迹的书写时间

由圆珠笔油墨形成的契约、合同、收据和借条等可疑文件的真伪及形成时间的鉴定是目前法庭科学实验室经常遇到的问题,因此建立一种简便、灵敏和准确的检验圆珠笔油墨字迹色痕的异同及形成时间的方法是十分必要的.文章介绍了一种可以检验圆珠笔油墨的种类及形成时间的方法.这种方法是依据高效液相色谱法分析圆珠笔油墨中染料的种类及染料随时间的变化关系来确定圆珠笔油墨字迹的异同及书写时间,染料随时间的变化可以通过相应的色谱峰的峰面积比计算而得.     

圆珠笔油墨字迹色痕的高效液相色谱分析方法

采用正交实验设计法从多种流动相体系中优选出了圆珠笔油墨字迹色痕的高效液相色谱分析条件。在此条件下分析了105种市售的不同生产厂家和牌号蓝色圆珠笔油墨的字迹色痕,并依据有色成分的差异将这些同色油墨分成了6大类,考察了纸张的影响因素及在该条件下分析结果的重现性和精密度,为进一步分析鉴定圆珠笔字迹色痕的形成时间提供了有利条件。     

液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物

采用液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物副黄嘌呤的含量。指纹汗液用润湿的滤纸提取后,加入甲醇,在35℃下超声3 min。用Thermo Gold ODS C18色谱柱分离,用甲醇与冰乙酸(0.2+99.8)溶液以体积比65比35组成的混合液洗脱,采用正离子模式监测。咖啡因及副黄嘌呤在一定的浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,1.7 ng·片-1。加标回收率在65.5%~71.3%之间,测定值的相对标准偏差在3.3%~14%之间。指纹汗液中咖啡因的检出时间从服用咖啡因后1 h开始,一直持续到14 h,副黄嘌呤检出时间从服用3 h后持续到14 h。     

高效液相色谱法分析黑色签字笔墨迹的种类和形成时间

对用反相离子对色谱法鉴定黑色签字笔墨迹种类及形成时间的研究进行了探讨。实验中,分析黑色签字笔墨迹中有色成分的流动相为V(甲醇)∶V(水)=60∶40含四丁基氢氧化铵、检测波长为580 nm。并对49种不同产地、不同牌号的黑色签字笔墨迹进行了种类分析。依据色谱图中色谱峰的数目、保留时间、峰形等数据,将其分为8大类。在此基础上,分析了黑色签字笔墨迹中各种染料成分相对含量随形成时间的变化规律。结果表明,反相离子对色谱法是一种鉴定黑色签字笔墨迹种类及形成时间异同的简便方法。     

傅里叶变换红外光谱法鉴别黑色签字笔油墨种类

采用傅里叶变换红外光谱法对不同产地、不同牌号及同一牌号不同型号的122种黑色签字笔字迹进行了种类鉴别.以乙腈一水以体积比60比40作为提取剂,分别对122种黑色签字笔字迹进行了提取,根据提取效果的不同,分为可溶(63种)和不可溶(59种)两大类.然后对黑色签字笔字迹进行了傅里叶变换红外光谱测定,根据红外光谱图中特征峰数目的不同,吸收峰的峰位及峰面积比或峰高比的异同进一步进行区分,从而达到对黑色签字笔字迹油墨进行种类鉴别.对红外光谱测定的有关因素如:与溴化钾混合及压片的试样制备,写有字迹纸张的质量,以及不同波长及时间的紫外光照等也作了试验.     

复写纸字迹色痕人工模拟老化规律的研究

各种文件书写材料的种类、形成时间的鉴定研究是司法活动中十分关注的课题，曾建立了许多鉴定方法，如气相色谱法、高效液相色谱法、傅里叶红外光谱法等。